主题：【求助】海带中总砷的测定，含量的怪异变化！

原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:

原文由 happy爱米粒(xgy2005) 发表:
这个值确实偏低了感觉，使用的什么消解液呢？

使用的是湿法消解，称0.5g样品后，加入10mL硝酸，1mL高氯酸和1mL硫酸,放置过夜后在电热板上加热消解，消解后样品溶液的颜色是无色的，冷却后带有点白色的沉淀物，是不是白色沉淀物是消解不完全啊？我觉得白色沉淀物是盐类的结晶。

原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:

原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
可能是消解未完全导致的吧，试试微波消解。

我们刚买回来的微波消解仪，还没有实实在在用起来，买的是上海新仪的MDS-10，消解砷的话，需要什么样的酸？加酸量是多少，温度设置个步骤是怎么样的啊？您有经验吗？分享一下吧！

原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:

原文由 happy爱米粒(xgy2005) 发表:
这个值确实偏低了感觉，使用的什么消解液呢？

使用的是湿法消解，称0.5g样品后，加入10mL硝酸，1mL高氯酸和1mL硫酸,放置过夜后在电热板上加热消解，消解后样品溶液的颜色是无色的，冷却后带有点白色的沉淀物，是不是白色沉淀物是消解不完全啊？我觉得白色沉淀物是盐类的结晶。

原文由 wpl369(wpl369) 发表:
超声后浓度变化，那就是硫脲与样品没有充分反应，预还原不充分吧

原文由 下里巴人(下里巴人) 发表:
做海产品中的砷应应该严格按照国标中的方法处理样品，海产品中的砷是以砷甜菜碱及其他的型式存在的，溶液温度不到300以上，根本处理不完全，而硝酸，高氯酸的沸点到不了，必须使用硫酸，并且处理的时间要很长。
按照GB/T5009.11检测，只能是处理样品，检测按照他的来，搞不定。
我个人认为您弄的标准物质不好，应该与测试样品是一类物质或是基本一致。建议选用虾粉之类的做标准物质。

原文由 下里巴人(下里巴人) 发表:
做海产品用微波消解是做不了的。不管他是国产的还是进口的。如果您有ICP或是ICP-MS,那就可以随便消解了，应为ICP的火焰温度足够高了。

原文由 wpl369(wpl369) 发表:
超声后浓度变化，那就是硫脲与样品没有充分反应，预还原不充分吧