主题：【讨论】求实验室人员比对的判定依据

我理解，就是同等实验条件下，同项目的操作及结果比对。

具体看什么的，你们比对用的是有证标准物质吗？还是盲样？还是留样测试还是什么？具体问题具体分析

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
具体看什么的，你们比对用的是有证标准物质吗？还是盲样？还是留样测试还是什么？具体问题具体分析

盲样，那要怎么判定呢？急哦

人员比对用盲样不好判定。

原文由 mengjy33(mengjy33) 发表:

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
具体看什么的，你们比对用的是有证标准物质吗？还是盲样？还是留样测试还是什么？具体问题具体分析

盲样，那要怎么判定呢？急哦[/quot，
不知道你盲样的稳定性和精密度啊？

室内or室间？
盲样的话不好判定，不如开个有证的方便

根据误差为正态分布的原理，在统计学上X±1S占正态曲线下面积的68.26%，以此作为上辅助限和下辅助限；X±2S占总面积的95.45%，以此作为上警戒限和下警戒限；X±3S占总面积的99.73%，以此作为控制图的上控制限和下控制限（图21.2）；超过3倍S的概率总共只占0.27%，以乃属于小概率事件，亦即同一总体中出现如此大偏差的概率极小，可以认为它不是这个总体中的一个随机样品，这个结论具有99.73%的把握是正确的。既然不能作为同一总体中的一个随机组成者，而在分析测试中是用同一分析方法，在相同条件下所测得的同一个样品（例如空白试验）的检测值，则必然发生了某种影响较大因素的作用，从而有根据否定这一测定值。

图21.2  质量控制图
图21.2中质量控制图的形式与正态曲线形式完全相同，即将正态曲线向逆时针方向旋转了90度，以正态曲线的中心被X所代替，作为理想的预期测定值；将68.26%概率保证的置信区间作为目标值（即上、下辅助限之间的区域）；以95.45%概率保证的置信区间作为可接受范围（即上、下警戒限之间的区域）；将上、下警戒限至上、下控制限的区间作为可能存在“失控”倾向，应进行检查并采取相应的校正措施；在上、下控制限以外，则表示测定过程已失去控制，应立即停止检测，待查明原因加以纠正后对该批样品全部重新测定。
对于质量控制检查样品和实验室控制样品的控制图，是把算术平均值作为中心值统计。最初控制限制是用平均值的百分数表示，通常系列测定算术平均值±10%。然而，最少进行7个测定值后才能建立统计控制限度。警戒限度设在来自平均数(X)±2Sx (标准误，来自质量控制样品的95%）；控制限度设在离平均数(X)±3 Sx应包含质量控制样品的99.7%）。
质量控制样品数据的5%将落在警戒限外面，如果两个连续测定值落在警戒限外面被认为是“失控”状态(Taylor, 1987)。由于99.7%的数据应该落在X±3Sx以内，控制限外面的点是最可能失控的，矫正活动是有根据的。例如，如果失控值是标准参考物质或其它质量控制样品，即这一批完整的分析样应重新测定。这可能需要对新的校正标准再分析、或要求通过完整的制备方法采取新的测定部分。然而，如果失控结果是对连续标定检验（CCV），那么前面在控的实验室控制样品需要重测。通常这种状态是由于仪器漂移或其它决定时间特征的因素引起的。
在质量控制中一个系统的趋势也代表一个失控状态。这种趋势可以通过发生在平均值上下7个系列值或出现在数据的方式表现出来。这可能与变量有关，例如室温、一天内时间的变化或分析者等。
警戒和控制限度需要根据周期进行重新修改。根据产生数字的量，这个修订日期可以是每周，每月，每年一次，或者在获得一定数目的数据之后，以检查控制限是否适当。如果数值连续地落在X±1Sx以内，控制限太宽了，以致于在控制的分析系统没有用处了。同样地，如果大于5%的数值落在X±2Sx外面，那么控制限没有充分落在分析系统变化范围内，需要修改或者该系统严重失控。
当控制限被重新修正以后，已经累积的所有资料（数据）应该用于平均数和标准差的测定。这最好是通过集中测定来完成。当控制图在分析时间上被保持和评估时，应采取立即校正，以节省时间。因为当测定系统失控时，不能测定常规样品。某些样品在测定某些参数时可能容易拖延时间，不能在有效分析时间内绘制控制图，影响对分析过程的控制。因为拖延时间是在样品失效前，因此必须在真正分析时间内测定质量控制检查样品并绘制控制图。
由于控制图的制作是以正态分布假设为基础的，所以制作一个控制图应对一份控制样品至少作15～20组的重复测定，低于15组的控制图是不可靠的。这20组数据应由20天的分析测出，或20批分析测出，不能一天进行数组或一批样进行数组测定。控制样品的测定条件应与样品的测定条件完全一致。