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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【讨论】干灰化法的讨论，有在用这个方法的可以发表一下看法！

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wnnzl

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发表于：2012/10/09 12:59:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实在版内大部分版友目前集中讨论的前处理方法都为湿法消解或者微波消解，就是需要用到酸来破坏样品有机物，达到消化目的。但现行方法中还是一种比较有力的消解方法那就是：干灰化法，其实在许多标准中是提到该方法的，但是用的人不多。
本人也基本不用该方法，所以并没有太多发言权，但我发帖的目的是希望有用过的，或者用过之后有自己的心得体会的，希望能出来发表一下看法，比如说哪些样品比较合适、什么元素不合适、或者过程是否繁琐、或者灰化效果以及经验分享。
目前我们实验室已订购微波灰化，有用过的也可出来说一下其优缺点。

该帖子作者被版主 qq250083771加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励讨论

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2012/10/9 13:55:08 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

干法灰化最主要的目的就是烧掉有机质，使样品容易溶解，在灰化前，称样量比较大，达到一定的富集效果

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ldgfive

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2012/10/9 16:21:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我经常用，
一般用于有机物含量高的，且待测元素不会损失的样品

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qlmkk

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2012/10/9 16:24:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测汞肯定不能用这种方法

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zsj201204

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2012/10/9 17:28:20 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品含有有机物加高氯酸还有点危险呢

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秋月芙蓉

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2012/10/9 18:00:53 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般汞元素不适宜干灰法，砷元素则需要加氧化镁等试剂着高温过程的掩蔽剂

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wmj31

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2012/10/9 19:16:46 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

微波灰化貌似还是高级货，呵呵。说真的，不做些易损失的元素（汞，硒，砷，银等元素），干法灰化真的很省力，电热板碳化完全，晚上马弗炉一烧（我们那个马弗炉能程序升温，灰化时间到后会停止加热自然降温，这样比较安全些），基本都不用看。

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用心飞

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2012/10/9 21:20:19 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果做生物质中的铅镉元素，可以使用“半干法”。这样可以降低灰化时的温度。

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尘

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2012/10/10 8:04:44 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一直都是湿法的，没试过干灰化，不懂

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zb198258

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2012/10/10 17:29:06 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

刚好我也遇到这类问题了。
在此借题请教个问题：
之前参照的是GB方法，取5g样品（基本为聚丙烯，聚乙烯类），干法灰化，马弗炉550度灰化完全。
发现样品中有些元素含量需要稀释100倍甚至最高做到过稀释400倍。

个人觉得稀释倍数过大，相对误差也会增大，
是否可以减少取样量，然后再增加溶解体积，这样测定时稀释倍数就相对减小很多，
不知这个方法是否可行。

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wnnzl

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2012/10/10 19:03:51 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zb198258(zb198258) 发表:
刚好我也遇到这类问题了。
在此借题请教个问题：
之前参照的是GB方法，取5g样品（基本为聚丙烯，聚乙烯类），干法灰化，马弗炉550度灰化完全。
发现样品中有些元素含量需要稀释100倍甚至最高做到过稀释400倍。

个人觉得稀释倍数过大，相对误差也会增大，
是否可以减少取样量，然后再增加溶解体积，这样测定时稀释倍数就相对减小很多，
不知这个方法是否可行。

如果样品的均匀性比较好的话，我觉得减少称样问题不大吧

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