主题：【已应助】偶氮回收率偏低

原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
我来了，峰哥，你终于发到这个面板上来了。
第一个问题：加标5ppm是怎么个加法？加了多少毫升什么浓度的芳香胺标液？
第二个问题：你旋蒸后第一次氮吹后，干嘛用叔丁基醚洗？然后再加热氮吹干啥？
第三个问题：你怎么最后加1mL叔丁基醚作为最后溶液体积。标准中都为2mL。
你先回答这三个，再继续分析。

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
1：标液是5ppm的，我往样品内加了1ml。最终样品体积是1ml，假设没损失，溶液中浓度最低也应该是5ppm。
      蒸干氯苯后，加入甲醇超声分散后，再加标。然后就是加缓冲液了。
2：第一次旋蒸，是蒸走氯苯，没氮吹。经过还原裂解后等步骤后，要过硅藻土柱子，根据EN14362标准，是用叔丁基甲醚洗脱的啊。
      然后旋蒸洗脱液，近干的时候，转移去氮吹。
3：The extract or residue are immediately taken up to 2,0 ml of an appropriate solvent, e.g. acetonitrile or t-butylmethyl ether。里面说的就是用乙腈或叔丁基甲醚做溶剂，加1ml是偷懒了。标准要求2ml的。

原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
我来了，峰哥，你终于发到这个面板上来了。
第一个问题：加标5ppm是怎么个加法？加了多少毫升什么浓度的芳香胺标液？
第二个问题：你旋蒸后第一次氮吹后，干嘛用叔丁基醚洗？然后再加热氮吹干啥？
第三个问题：你怎么最后加1mL叔丁基醚作为最后溶液体积。标准中都为2mL。
你先回答这三个，再继续分析。

原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
你各种芳香胺的定量限真实测的是多少？？不是检出限。  为什么用5ppm的标液加1mL。试试用20ppm的加1mL看看。加1毫升是为了偷懒，是不是没有充分吸收就转移到进样瓶中来了，来回冲刷了几次？

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
你各种芳香胺的定量限真实测的是多少？？不是检出限。  为什么用5ppm的标液加1mL。试试用20ppm的加1mL看看。加1毫升是为了偷懒，是不是没有充分吸收就转移到进样瓶中来了，来回冲刷了几次？

我的标液分别是2.5，5,10,20ppm，能准确检出0.1ppm的标样。我这里1ml 100ppm的标样，配完曲线就剩下不多了，20ppm的就剩下一点在样品瓶里留着跑曲线。吹干后，我往试管里加入1ml叔丁基甲醚，然后用吸管吸起来，冲刷了几次。。。简直嘻唰唰了。应该不会发生在这步骤。

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
昨天做了3个偶氮样品，其中两个加标5PPm。
过程：我先用氯苯回流，然后旋转蒸发抽干氯苯（60度的水温），加入2ml甲醇超声分散，然后加标。
接着就是加入15ml缓冲液按14362中要求进行，保温30min,再加入3ml连二亚硫酸钠溶液，继续保温30min，
保温结束后取出在冰水里冷却，跟着加入0.2ml 10%的氢氧化钠溶液，振摇。转移到柱子上，
过硅藻土柱子，叔丁基甲醚洗脱，洗脱液在0.04MPa的真空度和55度水温下进行。旋蒸至剩余1ml左右，转移去氮吹，并用1ml叔丁基甲醚洗涤反应瓶两次。（反应瓶用50ml的平底烧瓶，带玻璃塞，磨口的），氮吹加热40度，吹干了，再加1ml叔丁基甲醚转移至样品瓶中，GCMS测试。
检测结果：样品中各偶氮浓度不超过1.0ppm，两个加标样品中偶氮浓度最高只有1.9ppm。回收率很低。
请大家帮忙分析是那个步骤造成的呢？