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主题：【求助】干灰化法测砷含量，产生沉淀

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ameicoc
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发表于：2012/10/16 19:52:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按GB/T5009.11-2003测食品中的总砷含量，用干灰化法，先用硝酸镁溶液作固定剂，550度灰化4h，然后用盐酸溶解，加硫脲作还原剂定溶，但加入硫脲时产生了沉淀，这是怎么原因呢？
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2012/10/16 20:12:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你消解的是什么样品呀
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ameicoc
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2012/10/16 20:16:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是赤藓糖醇啊
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lingyi509
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2012/10/18 11:15:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前也有同行遇到加硫脲有沉淀的情况http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080625/1327197/
本人觉得可能是硫脲分解后生成硫离子与金属离子反应产生沉淀。
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尘
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2012/10/18 14:32:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
以前也有同行遇到加硫脲有沉淀的情况http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080625/1327197/
本人觉得可能是硫脲分解后生成硫离子与金属离子反应产生沉淀。


只是常温下硫脲没那么容易脱硫吧
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yinapple
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2012/10/18 15:49:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加硫脲确实容易出现沉淀
好像是和硝酸反应产生的吧
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ameicoc
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2012/10/18 18:04:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在配置砷标准溶液时，也产生了大量的沉淀，那怎样去除这些沉淀或者避免产生呢？
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尘
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2012/10/18 22:01:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ameicoc(ameicoc) 发表:
我在配置砷标准溶液时，也产生了大量的沉淀，那怎样去除这些沉淀或者避免产生呢？


这个我从来没发生过啊，你配标线除了硫脲还加其他什么东西吗
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ameicoc
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2012/10/21 10:04:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 ameicoc(ameicoc) 发表:
我在配置砷标准溶液时，也产生了大量的沉淀，那怎样去除这些沉淀或者避免产生呢？


这个我从来没发生过啊，你配标线除了硫脲还加其他什么东西吗


就是国标中的配制方法，先用100g/L的NaOH10mL溶解，后加入(1+9)硫酸，再加入50g/L硫脲，之后产生了大量的沉淀。
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尘
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2012/10/21 20:21:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ameicoc(ameicoc) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 ameicoc(ameicoc) 发表:
我在配置砷标准溶液时，也产生了大量的沉淀，那怎样去除这些沉淀或者避免产生呢？


这个我从来没发生过啊，你配标线除了硫脲还加其他什么东西吗


就是国标中的配制方法，先用100g/L的NaOH10mL溶解，后加入(1+9)硫酸，再加入50g/L硫脲，之后产生了大量的沉淀。


食品的国标没做过，不知道。确定没加错东西？我有点猜测是不是你的硫酸加少了或者氢氧化钠多了，使溶液呈碱性了，导致硫脲发生某些反应
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fengxueyixiao
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2012/10/21 20:32:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
以前也有同行遇到加硫脲有沉淀的情况http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080625/1327197/
本人觉得可能是硫脲分解后生成硫离子与金属离子反应产生沉淀。

我支持这个观点，同时我也认为是硫脲和金属离子反应，生成络合物沉淀，我做硫酸铜测砷的时候就一直出现沉淀，可以提高酸的浓度，降低称样的量，或许就不会出现沉淀了。再简单的方法就是将样品过滤或者离心后取清夜测试。
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2012/10/21 21:20:34 Last edit by fengxueyixiao
手机版： 干灰化法测砷含量，产生沉淀
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