原文由 dongatur(dongatur) 发表:
刚买的安捷伦7890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],有自动进样器进样,结果重现性很差,同样进1微升,标样峰面积会相差2倍。检查色谱柱连接处不漏气,也更换进样垫,分流比设20:1,柱前压设定23psi。也试了手动进样,重现性也很差。 请大家有经验的人帮忙,会是什么原因哪?
谢谢大家先!!!
如果问题在进样针上,可以试试调整进样针的清洗方式和抽吸次数。
俺家经常遇见进样重现性差的问题,注意一下几个问题,一般可以将进样的重复性调整到10%以内,只要不是特殊样品,一般5%以内的重复性没有问题,不过要注意的是,峰面积不能过大或者过小,
1 进样针一定要装好,安装前可以让自动进样塔自检一次。
2 进样针在样品溶液中的抽吸次数一般最好再6次以上。
3 进样针进样前用样品溶液清洗的次数和体积最好分别在6次以上和用进样量都 3到4倍体积清洗
4 可以依照溶液的粘度设置进样针抽吸样品溶液时的速度,这样可以将进样针洗干净。
总之,如果购买的是10微升的进样针,进样1微升,只要方法没有太大的问题,可以通过软件中对进样针的参数调整,以得到最好地重现性。
如果怀疑进样的分流比和进样口压力有问题,可以试试换成低粘度的纯溶剂,进样试试。