主题:【讨论】辽宁局PTC-038 奶粉中黄曲霉毒素M1能力验证,元芳说说你的结果。

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ld-9527
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当时的通知和指导书中说明是奶粉基质,可样品明显是褐色的,水浴根本溶不了,询问组织方说就是奶粉,只是加标处理后就变这样了,无语,我们做了两次,一个0.7ppb左右,一个2.1ppb左右,不是太理想,打算再做一遍,各位结果如何啊?
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〓疯子哥〓
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楼主您是什么怎么前处理的?把您检测的过程发上来让大家给您解剖解剖,以便更好将检测过程进行改进
委员长
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mieyingan
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原文由 〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:
楼主您是什么怎么前处理的?把您检测的过程发上来让大家给您解剖解剖,以便更好将检测过程进行改进


第一次处理,按照GB5413.37-2010乳和乳制品中黄曲霉M1的测定中奶粉的方法进行测定,用50度水溶解,不溶解,后用50度水浴加热半小时,不溶解,离心后上免疫亲和柱净化,乙腈洗脱,N2吹至近干,乙腈-水(1+9)定容,HPLC测定
第二次处理,用3+2甲醇-水超声提取,两遍(20mL+10mL),合并,用水稀释后上柱免疫亲和柱净化,乙腈洗脱,N2吹至近干,乙腈-水(1+9)定容,HPLC测定,
两次结果相差很大,30-50%的差异
第三次处理,根据组织方建议,将水浴温度升高,从60度到70、80、90、100度,每个温度水浴加热半小时,最后也没有溶解。

关键是样品量不多,快用没了,想多做也没办法
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liumingdon
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liumee
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原文由 liumingdon(liumingdon) 发表:
请问 你们用PPB 做单位 换算成 ug/KG 吗


ppb就是ug/kg啊,只不过ppb不是法定计量单位啊
liumee
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原文由 liumingdon(liumingdon) 发表:
我做的回收不是很好


我们的回收也不好,60-80%
liumingdon
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agonyzhang
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你是怎么处理的最后,我们参加了和你们一样的测量审核样哦,就是你们12年的M1能力验证,我们今年做测量审核,请指教
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