主题:【已应助】急急急!有用GC-MS做PLFA的筒子么?进来讨论一下

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maizeonly
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用GC-MS分析磷脂脂肪酸含量,内标用的是19烷基甲酯,响应值特别低,以前师兄做1PPM的响应值都有60万,我这10PPM的才50多万,条件方法都一样,机器也稳定,而且配制的绝对没有问题(已经配了20多瓶内标,快疯了),标准品也没问题,因为拿的两瓶标样一起配的,响应值差不多,最关键的是,拿师兄以前配的内标来测是正常的啊!!响应值很高,可惜师兄毕业了!!!给我导师和测试中心的老师都整不会了,所有能想的都想了,大家有做过这个实验的么?求解惑~~~
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symmacros
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请问你现在配的内标原液的浓度是多少?怎样配置?
maizeonly
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请问你现在配的内标原液的浓度是多少?怎样配置?

终于有人回复了,我们的内标是固体,是逐级稀释的~
symmacros
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请问你现在配的内标原液的浓度是多少?怎样配置?

终于有人回复了,我们的内标是固体,是逐级稀释的~


检查一下稀释过程和稀释倍数的计算。也请问你是怎样逐级稀释的?
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2012/11/1 10:03:01 Last edit by jimzhu
蓝是那么的天
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既然楼主的内标是固体的话可以先把内标配成溶液,然后用内标溶液去配制目标物溶液。另外,内标的作用是修正进样的误差,在仪器稳定的情况下可以不用太纠结内标的强度,只要同浓度内标变化不大即可。
爆发吧,小宇宙
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说明你们在配置标液时出了问题,换算了弄错了还是这么着的。
maizeonly
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请问你现在配的内标原液的浓度是多少?怎样配置?

终于有人回复了,我们的内标是固体,是逐级稀释的~


检查一下稀释过程和稀释倍数的计算。也请问你是怎样逐级稀释的?

具体过程是这样的,开始是用50mg溶在50ml容量瓶里,这是1000ppm对吧,然后取出5ml放在50ml容量瓶里定容,是100ppm,再稀释到10ppm和1ppm,后来老师说可能取的太多了没都溶,后来又做了20mg溶在100ml容量瓶里,是200ppm对吧,然后取出5ml放在100ml容量瓶里定容,是10ppm,然后再到1ppm,作为溶剂的正己烷也从分析纯换到了色谱纯,真是要吐血了~~
maizeonly
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
既然楼主的内标是固体的话可以先把内标配成溶液,然后用内标溶液去配制目标物溶液。另外,内标的作用是修正进样的误差,在仪器稳定的情况下可以不用太纠结内标的强度,只要同浓度内标变化不大即可。

恩,老师也说重现性太好了,做这么多次响应值都差不多,如果内标响应值低,而样品跟它一致,其实结果是可以用的,我不知道我有没有说明白,但是我总觉得不对劲,不至于差这么多吧~~
maizeonly
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原文由 爆发吧,小宇宙(yw0108) 发表:
说明你们在配置标液时出了问题,换算了弄错了还是这么着的。

我也希望是我配错了~~~
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请问你现在配的内标原液的浓度是多少?怎样配置?

终于有人回复了,我们的内标是固体,是逐级稀释的~


检查一下稀释过程和稀释倍数的计算。也请问你是怎样逐级稀释的?

具体过程是这样的,开始是用50mg溶在50ml容量瓶里,这是1000ppm对吧,然后取出5ml放在50ml容量瓶里定容,是100ppm,再稀释到10ppm和1ppm,后来老师说可能取的太多了没都溶,后来又做了20mg溶在100ml容量瓶里,是200ppm对吧,然后取出5ml放在100ml容量瓶里定容,是10ppm,然后再到1ppm,作为溶剂的正己烷也从分析纯换到了色谱纯,真是要吐血了~~


似乎无什么问题,难道以前师兄配错?

也请问相同浓度下,内标和目标物的响应相差多少?
蓝是那么的天
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
既然楼主的内标是固体的话可以先把内标配成溶液,然后用内标溶液去配制目标物溶液。另外,内标的作用是修正进样的误差,在仪器稳定的情况下可以不用太纠结内标的强度,只要同浓度内标变化不大即可。

恩,老师也说重现性太好了,做这么多次响应值都差不多,如果内标响应值低,而样品跟它一致,其实结果是可以用的,我不知道我有没有说明白,但是我总觉得不对劲,不至于差这么多吧~~


如果像你所说之前配的内标响应变化不大而你后配的响应低很多,那么多半是在你配制的过程中稀释出现了问题。
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