机型:PE800 测定方法:火焰法 空气流量 12L/min 乙炔流量 4L/min 观察高度 0 mm 标准溶液及消解液中加1%氯化铵
我所检测的土壤中铬含量一般都在60-80mg/kg。通常取样0.20克,湿法消解,然后定容至25ml。这时消解液中铬离子的浓度约0.6mg/L左右。
我过去选择的标准溶液系列是:0.0 , 0.1 , 0.2 , 0.4 , 0.6 , 0.8mg/L。现在我换了检测标准H491-2009,其中标准溶液系列为:0.0 , 1.0 , 2.0 , 3.0 , 4.0mg/L。
在选择标准溶液范围时,我把两者结合起来,即其浓度为:0.0 , 0.1 , 0.2 , 0.4 , 0.6 , 0.8 , 1.0 , 2.0 , 4.0mg/L。将这里所有的点绘制标曲,其线性方程为:
y=0.0174+0.0014 (A),R2=0.9971
如果仍选择过去的标准溶液系列:0.0 , 0.1 , 0.2 , 0.4 , 0.6 , 0.8mg/L,将这些点绘制标曲,其线性方程为:
y=0.021x—0.00005 (B),R2=0.9993。
如果选择接近于标准H491-2009要求的标准溶液系列:0.0 , 0.6 , 1.0 , 2.0 , 4.0mg/L,其线性方程为:
y=0.0172x+0.0018 (C),R2=0.9976。
在做标曲的同时我还做了样品。质控样我用的是GSS-13。通过计算我发现,如果采用过去的方程 (B),质控样的测定值偏低;如果选择接近于标准的方程 (C),则质控样的值就基本进入标准值范围了。这一点大家从B和C这两个方程的斜率上就可以看出来。
细想起来,由于质控样及样品的消解液中铬含量约为0.6mg/L左右,那么就应该选择过去的标准溶液系列:0.0 , 0.1 , 0.2 , 0.4 , 0.6 , 0.8mg/L,以及其线性方程为:y=0.021x—0.00005 (B)。这一点也正是我以前在坛子里看到老师所提倡的。然而事实上,为了让质控样进入标准值范围,我只能选择方程C,而且这也正是标准所要求的。
最近看到有板油说他的标准物质的值偏低或偏高,有没有想过可能就是由于所选取的标准溶液范围在作怪?
以上均有切实的数据为依据,并非是本人杜撰而来。现在唯有一点不能确定,就是也可能这些数据跟操作者即我本人
设置的条件有关,尤其是观察高度我设为0mm,以至于上述论述均不能成立,望各位老师注意到这一点。
空气:12L/min 乙炔:4L/min 观察高度:10mm
ID: | Corr. Abs. | Conc (mg/L) | | Time |
| | | | |
Analyte | Cr 357.9 | Date: | 2012/11/02 | |
标准空白 | 0.7215 | [0.00] | | 09:39:14.00 |
Calib Std 1 | -0.0242 | [0.1] | | 09:39:46.00 |
Calib Std 2 | -0.0375 | [0.2] | | 09:40:12.00 |
Calib Std 3 | -0.0422 | [0.4] | | 09:40:41.00 |
Calib Std 4 | -0.0399 | [0.6] | | 09:41:06.00 |
Calib Std 5 | -0.0340 | [0.8] | | 09:41:32.00 |
Calib Std 6 | -0.0350 | [1.0] | | 09:41:59.00 |
Calib Std 7 | 0.0079 | [2.0] | | 09:42:27.00 |
Calib Std 8 | 0.0942 | [4.0] | | 09:42:50.00 |
上述数据不能做出线性曲线
空气:12L/min 乙炔:4L/min 观察高度:0mm
ID: | Corr. Abs. | Conc (mg/L) | | Time |
| | | | |
Analyte | Cr 357.9 | Date: | 2012/11/02 | |
标准空白 | 0.5509 | [0.00] | | 09:45:26.00 |
Calib Std 1 | 0.0019 | [0.1] | | 09:49:46.00 |
Calib Std 2 | 0.0044 | [0.2] | | 09:50:35.00 |
Calib Std 3 | 0.0081 | [0.4] | | 09:46:39.00 |
Calib Std 4 | 0.0127 | [0.6] | | 09:47:03.00 |
Calib Std 5 | 0.0167 | [0.8] | | 09:47:26.00 |
Calib Std 6 | 0.0198 | [1.0] | | 09:47:52.00 |
Calib Std 7 | 0.0376 | [2.0] | | 09:48:22.00 |
Calib Std 8 | 0.0695 | [4.0] | | 09:51:16.00 |
样品空白 | -0.0009 | -0.134 | | 09:52:41.00 |
空白1 | 0.0009 | 0.103 | | 09:53:00.00 |
空白2 | -0.0014 | -0.028 | | 09:53:46.00 |
空白3 | -0.0019 | -0.057 | | 09:54:16.00 |
GSS-13 | 0.0093 | 0.589 | | 09:54:45.00 |
GSS-13 | 0.0075 | 0.483 | | 09:55:14.00 |
GSS-13 | 0.0073 | 0.471 | | 09:55:39.00 |
取0.0~4.0mg/L所有的点做曲线,y=0.0174x+0.0014 R2=0.9971
取0.0 , 0.1 , 0.2 , 0.4 , 0.6 , 0.8mg/L做曲线,y=0.021x-5E-05 R2=0.9993
取0.0 , 0.6 , 1.0 , 2.0 , 4.0mg/L做曲线,y=0.0172+0.0018 R2=0.9975
三份GSS-13称样量分别为0.2068g,0.2028g,0.2000g。
GSS-13铬含量为65±2ug/g