主题:【讨论】测土壤样中的铬:选择标准曲线浓度范围的困惑

浏览0 回复31 电梯直达
秋月芙蓉
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原文由 悠旸(ihqs) 发表:
测试Cr用笑气-乙炔火焰效果要好于空气-乙炔火焰,标准空白扣除前有0.7XXX或0.5xxx?空白太高了吧?
原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
观察高度的事可以在火焰助燃比一定的情况下吸喷标液,通过调整燃烧头上下来确认灵敏度最佳时为燃烧头高度的最佳位置。


  观察高度为10mm时,吸光值会大些,标准空白扣除前有0.7XXX,可是做出来的标曲惨不忍睹——实际上就连标曲线都没有,因为在线性很差的情况下PE800就不给出线,根本就无线可看。
  把观察高度降为0mm后,吸光值小了一些,标准空白扣除前为0.5xxx,但每个点做3个平行的RSD值就小多了,基本都在5%以内。标曲线也能做出来了。
  基于上述两点,我选择了观察高度0mm。但是标准H491-2009上说“铬易形成耐高温的氧化物,其原子化效率受火焰状态和燃烧器高度的影响较大,需使用富燃烧性(还原性)火焰”,其中提到了燃烧器高度跟原子化效率有关系。不知道对检测结果有没有关系
说的是,但目前的火焰测铬,标准分析方法为空气-乙炔
nphfm2009
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原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
观察高度的事可以在火焰助燃比一定的情况下吸喷标液,通过调整燃烧头上下来确认灵敏度最佳时为燃烧头高度的最佳位置。


  观察高度为10mm时,吸光值会大些,标准空白扣除前有0.7XXX,可是做出来的标曲惨不忍睹——实际上就连标曲线都没有,因为在线性很差的情况下PE800就不给出线,根本就无线可看。
  把观察高度降为0mm后,吸光值小了一些,标准空白扣除前为0.5xxx,但每个点做3个平行的RSD值就小多了,基本都在5%以内。标曲线也能做出来了。
  基于上述两点,我选择了观察高度0mm。但是标准H491-2009上说“铬易形成耐高温的氧化物,其原子化效率受火焰状态和燃烧器高度的影响较大,需使用富燃烧性(还原性)火焰”,其中提到了燃烧器高度跟原子化效率有关系。不知道对检测结果有没有关系

用PE  800 的机子测元素,不论火焰还是石墨炉,我们都是用仪器推荐的条件下测试的,检测的结果看下特征浓度与软件附上的特征浓度是否相符,就好了,还要自己再调整测试的各个条件吗,如空气流量,乙炔流量,燃烧头高度等,我们可是都没有啊
yang_qingwen
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原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
观察高度的事可以在火焰助燃比一定的情况下吸喷标液,通过调整燃烧头上下来确认灵敏度最佳时为燃烧头高度的最佳位置。


  观察高度为10mm时,吸光值会大些,标准空白扣除前有0.7XXX,可是做出来的标曲惨不忍睹——实际上就连标曲线都没有,因为在线性很差的情况下PE800就不给出线,根本就无线可看。
  把观察高度降为0mm后,吸光值小了一些,标准空白扣除前为0.5xxx,但每个点做3个平行的RSD值就小多了,基本都在5%以内。标曲线也能做出来了。
  基于上述两点,我选择了观察高度0mm。但是标准H491-2009上说“铬易形成耐高温的氧化物,其原子化效率受火焰状态和燃烧器高度的影响较大,需使用富燃烧性(还原性)火焰”,其中提到了燃烧器高度跟原子化效率有关系。不知道对检测结果有没有关系

用PE  800 的机子测元素,不论火焰还是石墨炉,我们都是用仪器推荐的条件下测试的,检测的结果看下特征浓度与软件附上的特征浓度是否相符,就好了,还要自己再调整测试的各个条件吗,如空气流量,乙炔流量,燃烧头高度等,我们可是都没有啊


  标准上都是这么要求的。再说,既然你也是PE800,你打开WinLab 32 for AA软件应用第一页,看下便知。
yang_qingwen
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haoyuee
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从楼主给的3条标准曲线上来看,A和C的R值偏小,而B的R值比较满足要求,可能是由于线型没有这么宽,使得曲线在4.0这一点有轻微的向X轴弯曲,致使A和C的斜率相较B偏小。正如版主前面说的,一般在同一段线型内,不同的取点,其一次方程拟合的斜率应该是相近的。
yang_qingwen
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原文由 haoyuee(haoyuee) 发表:
从楼主给的3条标准曲线上来看,A和C的R值偏小,而B的R值比较满足要求,可能是由于线型没有这么宽,使得曲线在4.0这一点有轻微的向X轴弯曲,致使A和C的斜率相较B偏小。正如版主前面说的,一般在同一段线型内,不同的取点,其一次方程拟合的斜率应该是相近的。

 
  从理论上来说的确该当如此。那么是不是就不必考虑样品浓度,而只做一根标曲就可以了,是这样吗
minhf
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原则上坚持方程B,但为了让质控样进入标准值范围,是否可以考虑选用浓度值更符合要求的质控样,或者适当稀释后再进行分析
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2012/11/5 14:59:25 Last edit by minhf
yang_qingwen
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我刚才把那9个点重新拟合,做了一个二次方程,y=-0.0008x2+0.0205x+0.0002 R2=0.9998。这是否说明它更趋近于一条抛物线呢?哈哈
yang_qingwen
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原文由 minhf(minhf) 发表:
原则上坚持方程B,但为了让质控样进入标准值范围,是否可以考虑选用浓度值更符合要求的质控样,或者适当稀释后再进行分析


  我原本是要坚持这个原则的,现在则困惑在这里了
haoyuee
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理论上方法的线型范围是由你的方法所决定的,你所做的标准曲线应该是小于或等于你的线型范围的,与你的样品浓度没有关系。但是标准曲线是使用时,需要测定结果落在标准曲线之内,最好是能落在标准曲线的中间,落在之外的就不能直接使用这个标准曲线,此时就需要将样品稀释或是浓缩了。2次拟合的线型更好有可能能说明你的曲线更接近2次曲线,但是也不一定就是非常绝对。但是兄弟这个1次曲线的R值明显过小了点。兄弟可是试试权重,1/C和1/C2。
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