主题:【求助】用液相测烟油中的尼古丁怎样也测不准

浏览0 回复12 电梯直达
lai4222758
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
液相方法:流动相:0.1M氨水:乙腈=7:3  检测波长:254  稀释液用流动相。 进样量:20ul 。 用标准品做校正曲线线性很好,有0.99998 ,重复性也很好,就是做样品时所测含量大大的偏低。不知道为什么,求助各位大侠。
为您推荐
您可能想找: 液相色谱(LC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
三人行
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
是不是样品的制备问题?
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2012/11/6 12:05:39 Last edit by jncxyy2012
lai4222758
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
是不是样品的制备问题?

样品都是用流动相直接溶解的
三人行
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 lai4222758(lai4222758) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
是不是样品的制备问题?

样品都是用流动相直接溶解的

尼古丁易溶于有机溶剂,而烟油不溶于水,也能溶于有机溶剂,建议用乙腈提取,用流动相稀释。
lai4222758
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 lai4222758(lai4222758) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
是不是样品的制备问题?

样品都是用流动相直接溶解的

尼古丁易溶于有机溶剂,而烟油不溶于水,也能溶于有机溶剂,建议用乙腈提取,用流动相稀释。

用乙腈不好提取啊 ,样品主要是甘油、丙二醇、香料,直接用乙腈溶解效果也不好,含量不准。
lai4222758
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我初步怀疑香精中有酸性物质在水中与尼古丁有化学反应所致,但不确定。迷惑啊。有劳各位大虾了。
三人行
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 lai4222758(lai4222758) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 lai4222758(lai4222758) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
是不是样品的制备问题?

样品都是用流动相直接溶解的

尼古丁易溶于有机溶剂,而烟油不溶于水,也能溶于有机溶剂,建议用乙腈提取,用流动相稀释。

用乙腈不好提取啊 ,样品主要是甘油、丙二醇、香料,直接用乙腈溶解效果也不好,含量不准。

那就换成甲醇提取试试。
houjjun
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
lai4222758
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
样品肯定有问题,尝试升温溶解

样品与水和乙腈都是互溶的呀,不觉得样品溶解有问题。可能是样品中其他物质的干扰。
nixiaolong
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
lai4222758
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 nixiaolong(nixiaolong) 发表:
lz 做一下加标回收吧,提取不完全的可能性比较大

先谢谢各位哈,做过回收,是标准液加入到样品液当中,回收率有101%。
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴