主题:【求助】做食品中的砷时遇到的问题

浏览0 回复25 电梯直达
lingyi509
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个人觉得直接用硝酸和双氧水即可。高氯酸实在危险。
fengxueyixiao
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原文由 sdkingqing(sdkingqing) 发表:
我用的是硝酸硫酸体系,但是加热到最后很容易炭化,,请教各位大侠这种方法应注意哪方面能避免炭化?


我用的是8:1:1=硝酸+高氯酸+硫酸体系,加20ml混酸到100ml锥形瓶中,在锥形瓶上放上一个弯颈小漏斗起回流作用,我称样量一般为1g,消解到透明液体,不会出现炭化现象。
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zhangfang
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原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
用硫酸可以提高消解体系的温度啊


硫酸钾可以
pp00
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我觉得(qq250083771)说的对,为什么你用的硝酸硫酸体系,而不用硝酸高氯酸体系,估计你忽略了硫酸容易使样品炭化(吸水和脱水),再加上硫酸是难挥发型酸,赶酸时间长,样液的酸度不易控制,上机测肯定有影响的,而且氢化物原子化的过程中对酸的浓度是有一定的范围的,我觉得此方法处理样品容易炭化不妨改为硝酸高氯酸体系试试,也许你的问题会解决掉的。最后看到你关键词是测食品中的砷,为什么不用国标里的消解液体系试试?自己独创的还是实验室没有高氯酸?回去好好的学习学习吧。

国标就是硝酸硫酸体系啊,,消解不完全的再加高氯酸,,我以前也是硝酸高氯酸混合酸消解,,这不前几天出了很大事故,消解核桃时候把通风橱都炸了,,,有点害怕了就像不用高氯酸了


我消解核桃时也炸了一个,,,,尽管小心又小心。。。。有点怕人??
815121yqxx
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我觉得(qq250083771)说的对,为什么你用的硝酸硫酸体系,而不用硝酸高氯酸体系,估计你忽略了硫酸容易使样品炭化(吸水和脱水),再加上硫酸是难挥发型酸,赶酸时间长,样液的酸度不易控制,上机测肯定有影响的,而且氢化物原子化的过程中对酸的浓度是有一定的范围的,我觉得此方法处理样品容易炭化不妨改为硝酸高氯酸体系试试,也许你的问题会解决掉的。最后看到你关键词是测食品中的砷,为什么不用国标里的消解液体系试试?自己独创的还是实验室没有高氯酸?回去好好的学习学习吧。

国标就是硝酸硫酸体系啊,,消解不完全的再加高氯酸,,我以前也是硝酸高氯酸混合酸消解,,这不前几天出了很大事故,消解核桃时候把通风橱都炸了,,,有点害怕了就像不用高氯酸了


我消解核桃时也炸了一个,,,,尽管小心又小心。。。。有点怕人??


都是消解核桃炸了?有有机物太多么,原因何在啊?
wangjunyu
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As  2g样品+15ml消解酸(硝酸:高氯酸=4:1) →放置过夜→电热板加热保持微沸状态→待棕烟消失后开盖赶酸→待消解杯冒白烟时+2ml硫酸→继续赶酸至只剩硫酸→冷却后+ 2.5ml 10%硫脲+抗坏血酸溶液→加水定容至25ml
        载流:10%硫酸    还原剂: 8X:2%KBH4+0.5%KOH
                                                    9X:1%KBH4+0.5%KOH
  PS  1.整个消解过程尽量保持微沸状态,反应不宜过于剧烈
          2.加入硫酸使样品中的有机砷转化为无机砷
          3.在最后赶酸至只剩硫酸时,也可补加5ml左右水,再
              赶一次,彻底赶干高氯酸
ericsun
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我觉得(qq250083771)说的对,为什么你用的硝酸硫酸体系,而不用硝酸高氯酸体系,估计你忽略了硫酸容易使样品炭化(吸水和脱水),再加上硫酸是难挥发型酸,赶酸时间长,样液的酸度不易控制,上机测肯定有影响的,而且氢化物原子化的过程中对酸的浓度是有一定的范围的,我觉得此方法处理样品容易炭化不妨改为硝酸高氯酸体系试试,也许你的问题会解决掉的。最后看到你关键词是测食品中的砷,为什么不用国标里的消解液体系试试?自己独创的还是实验室没有高氯酸?回去好好的学习学习吧。

国标就是硝酸硫酸体系啊,,消解不完全的再加高氯酸,,我以前也是硝酸高氯酸混合酸消解,,这不前几天出了很大事故,消解核桃时候把通风橱都炸了,,,有点害怕了就像不用高氯酸了


我消解核桃时也炸了一个,,,,尽管小心又小心。。。。有点怕人??


都是消解核桃炸了?有有机物太多么,原因何在啊?


是不是只要是有机质多的样品都不能用高氯酸消解是吗
815121yqxx
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我觉得(qq250083771)说的对,为什么你用的硝酸硫酸体系,而不用硝酸高氯酸体系,估计你忽略了硫酸容易使样品炭化(吸水和脱水),再加上硫酸是难挥发型酸,赶酸时间长,样液的酸度不易控制,上机测肯定有影响的,而且氢化物原子化的过程中对酸的浓度是有一定的范围的,我觉得此方法处理样品容易炭化不妨改为硝酸高氯酸体系试试,也许你的问题会解决掉的。最后看到你关键词是测食品中的砷,为什么不用国标里的消解液体系试试?自己独创的还是实验室没有高氯酸?回去好好的学习学习吧。

国标就是硝酸硫酸体系啊,,消解不完全的再加高氯酸,,我以前也是硝酸高氯酸混合酸消解,,这不前几天出了很大事故,消解核桃时候把通风橱都炸了,,,有点害怕了就像不用高氯酸了


我消解核桃时也炸了一个,,,,尽管小心又小心。。。。有点怕人??


都是消解核桃炸了?有有机物太多么,原因何在啊?


是不是只要是有机质多的样品都不能用高氯酸消解是吗


也不是,有机质多的要预消解,不然用高氯酸加热消解确实危险
zhangfang
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原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
食品用硝酸高氯酸消解 用硫酸干啥


其实硫酸也挺好用的

请教一下怎样控制碳化现象


你好 我想请问 你是按照GB/T5009 做的测总砷吧 要求加硝酸是20~40ML 你加多少呢  一般取样量你取多少克 要求是1到2.5克  好消解么 我最近要做这个 是固体式样  要求砷≤0.5mg/kg 你的标准点是那几个浓度的 希望得到帮助 我的电话18314166780  可以短信 我回复电话
ningmeng
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食品用硝酸高氯酸消解 用硫酸干啥


其实硫酸也挺好用的

请教一下怎样控制碳化现象


你好 我想请问 你是按照GB/T5009 做的测总砷吧 要求加硝酸是20~40ML 你加多少呢  一般取样量你取多少克 要求是1到2.5克  好消解么 我最近要做这个 是固体式样  要求砷≤0.5mg/kg 你的标准点是那几个浓度的 希望得到帮助 我的电话18314166780  可以短信 我回复电话


一般用原子荧光测砷 标准点可以 0 2 4 8 16 20ug/L

样品前处理可以在国标上适当减少量 砷用微波消解效果好些 可以用硝酸+双氧水

湿法消解的话可能会有些损失 不过一定要将样品回流还要预消解,根据样品称取1g左右加入硝酸10ml+2.5ml高氯酸在50ml锥形瓶加上漏斗效果也行
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