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主题：【讨论】FATA PT-004 2012乳制品中三聚氰胺能力验证结果 元芳 你怎么看？

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vitcy
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2012/11/12 17:48:14 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
原文由 vitcy(vitcy) 发表:
原文由 eddysunrise(eddysunrise) 发表:
分析时间延长到15min，三聚氰胺后面的干扰峰就消失了，打算再多做几次 确认结果 样品好少啊 都不舍得用 做个平行 再做个回收 生怕做不了几次


三聚氰胺后面有干扰峰吗？我的没有，出峰11分钟还好，用液相做的为了降低检出限，称样加大了；不过峰型有点点拖尾，难道是有杂质混进去了？没有DAD没法看峰纯度额


样品浓度不同的，也有可能你的浓度要比这个高些。预作看看


我的三聚氰胺前反而有一个峰，大概八九分钟，三聚氰胺10.5左右，峰型还不错，曲线线性也很好，晚上批处理，明天才能知道结果；不过粗侧过大概1-2ppm
该帖子作者被版主 baby073125加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励讨论
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小猪飞飞
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2012/11/12 20:25:51 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vitcy(vitcy) 发表:
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
原文由 vitcy(vitcy) 发表:
原文由 eddysunrise(eddysunrise) 发表:
分析时间延长到15min，三聚氰胺后面的干扰峰就消失了，打算再多做几次 确认结果 样品好少啊 都不舍得用 做个平行 再做个回收 生怕做不了几次


三聚氰胺后面有干扰峰吗？我的没有，出峰11分钟还好，用液相做的为了降低检出限，称样加大了；不过峰型有点点拖尾，难道是有杂质混进去了？没有DAD没法看峰纯度额


样品浓度不同的，也有可能你的浓度要比这个高些。预作看看


我的三聚氰胺前反而有一个峰，大概八九分钟，三聚氰胺10.5左右，峰型还不错，曲线线性也很好，晚上批处理，明天才能知道结果；不过粗侧过大概1-2ppm


两个样品，如果用液质做的话，一个样品基质效应很强，另一个较弱，感觉两个样品基质差不少
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vitcy
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2012/11/13 8:09:52 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结果好低，就是1ppm左右，比曲线的最小点还低点，感觉这样的话液相的结果偏差会比较大，等液质的高手说下结果对比看看
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vitcy
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2012/11/13 8:36:34 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外如果结果是1ppm，但是液相方法检出限是2ppm，这怎么报啊
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flowerman
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2012/11/13 9:33:25 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vitcy(vitcy) 发表:
另外如果结果是1ppm，但是液相方法检出限是2ppm，这怎么报啊



打电话问问组织方呢
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wellywang
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2012/11/13 10:09:44 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的更低，大约是液质的方法检出限PPB级的，太没法算了
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vitcy
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2012/11/13 10:23:16 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wellywang(wellywang) 发表:
我做的更低，大约是液质的方法检出限PPB级的，太没法算了


这个有点夸张了吧。。没那么低吧，看一下是不是过柱子的时候流速没控制好
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wellywang
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2012/11/13 10:31:29 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相用的啥？我用过水：乙腈=60:40，大约1.7分钟就出峰了，峰形有点拖尾，不太好看，以前用资生堂的柱子，这回死活出峰时间不一致，换了根waters的，就拖尾了
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2012/11/13 10:33:55 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
19号提交结果，真急了，资生堂的柱子柱压太低40BAR左右
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2012/11/13 10:37:58 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wellywang(wellywang) 发表:
流动相用的啥？我用过水：乙腈=60:40，大约1.7分钟就出峰了，峰形有点拖尾，不太好看，以前用资生堂的柱子，这回死活出峰时间不一致，换了根waters的，就拖尾了


1.7分钟？？？？这个乙腈比例太高了吧。。。。一般都是15%左右的乙腈，可能有杂质要延长时间的话可能要更低比如12%
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