主题:【讨论】FATA PT-004 2012乳制品中三聚氰胺能力验证结果 元芳 你怎么看?

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lvfei
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按照22388液相法,检出限<2mg/kg,数据这么低,怎么报结果呢,报未检出么?
vitcy
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原文由 lvfei(lvfei) 发表:
按照22388液相法,检出限<2mg/kg,数据这么低,怎么报结果呢,报未检出么?


新通知:可以按照22400的检出限报
lbx19
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按照22388方法检测写22400的检出限吗,因为用22400方法检测的结果比22388的结果低很多
liumingdon
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原文由 jinbuzhong(sdlfh) 发表:
原文由 wellywang(wellywang) 发表:
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我们把保留时间优化到16分钟,峰就没有干扰了,否则前面和后面都有干扰。初步做了下,一个浓度大约在1,另外一个更低,还没有具体算,但是也就差不多0.6-0.7,在这个浓度下,我们做了回收,100%,觉得应该没有什么问题。今天再具体算下,继续讨论。


可以说一下前处理做法吗?尤其是难离心的那个,如何处理呀


我们是按照GB/T22388-2008法做的,不同的是我们用三氯乙酸定容到25ml之后静置了一晚上,然后我们再8000r/m离心,另一个比较难离心,我们又继续离心了一次,然后直接取了上清液5ml过柱。剩下的跟方法一样了。因为这个样品浓度很低,所以我们是取了5g样品,最后上机液是定容到了0.5ml。


请问你们是用的什么柱子提取呢?
lvfei
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蓝枫
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  我们做的两个样品的浓度也是大概1左右。回收大概80%。
jinbuzhong
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原文由 liumingdon(liumingdon) 发表:
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我们把保留时间优化到16分钟,峰就没有干扰了,否则前面和后面都有干扰。初步做了下,一个浓度大约在1,另外一个更低,还没有具体算,但是也就差不多0.6-0.7,在这个浓度下,我们做了回收,100%,觉得应该没有什么问题。今天再具体算下,继续讨论。


可以说一下前处理做法吗?尤其是难离心的那个,如何处理呀


我们是按照GB/T22388-2008法做的,不同的是我们用三氯乙酸定容到25ml之后静置了一晚上,然后我们再8000r/m离心,另一个比较难离心,我们又继续离心了一次,然后直接取了上清液5ml过柱。剩下的跟方法一样了。因为这个样品浓度很低,所以我们是取了5g样品,最后上机液是定容到了0.5ml。


请问你们是用的什么柱子提取呢?


Oasis MCX
jinbuzhong
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今天又重新精确的计算了下结果,高的1.1左右,低的在0.8左右。液相液质进行比较,真是个中滋味,收获很大啊!
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2012/11/16 20:48:40 Last edit by sdlfh
qys-0708
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两个样品,号小的好离心,干扰少,结果0.80,回收90%;号大的不好离心,有干扰峰,结果0.98,回收70%,都折回收了。同样的标准、样品用液质做,回收50%,折了回收率都到一点多了。液质做得偏高,打算报液相的结果,稳定。
Van
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