主题:【讨论】怎么判断是否消解完全

浏览0 回复18 电梯直达
happy爱米粒
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
真的不必纠结于这个棕色气体,这个棕色气体是反应的必然产物NO2,完全正常

氧化剂硝酸,被还原后,产物是多种氮氧化合物,其中,绝大多数产物,就是这个棕色气体二氧化氮。不管是湿法消解,还是微波消解,都会生成二氧化氮。

这么说吧,你看见了棕色气体,就说明有反应了,至于你说有没有消解完全,这个不搭界的,从棕色气体是无从判断的。

你说有时候你觉得打开微波的消解罐子,看不到棕色气体,那只是二氧化氮已经跑掉了。

我判断消解完不完全,是在赶酸,浓缩后到1-2毫升,那时溶液仍然没有浑浊溶出,仍然是无色澄清的话,基本消解差不多了。但是也不绝对,据说一些海产品的,仍然是无法判断,仍然可能有一定程度的消解不完全。



谢谢解答,我的疑问是如果还有大量气体产生,会不会意味着反应还木有完全?或者正在分解有机质中?
wpl369
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
用微波消解处理样品,尤其是食品相关样品,消解后基本都会有黄色烟雾,只是多少问题,这是反应产生的二氧化氮,不能作为消解完全与否的标准,一般样品澄清透明无色后算是消解较好,但也不能一概而论,如进行砷检测时,用微波消解,虽然样品很清亮了,但有机砷含量高的物质,有机砷部分未被消解完全,结果偏低。
lingyi509
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
这个要看样品来,反正我一般是根据样品是否澄清透明来判断的,楼上各位也说了海产品比较难消解,以后要注意点。
happy爱米粒
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 wpl369(wpl369) 发表:
用微波消解处理样品,尤其是食品相关样品,消解后基本都会有黄色烟雾,只是多少问题,这是反应产生的二氧化氮,不能作为消解完全与否的标准,一般样品澄清透明无色后算是消解较好,但也不能一概而论,如进行砷检测时,用微波消解,虽然样品很清亮了,但有机砷含量高的物质,有机砷部分未被消解完全,结果偏低。


这么说以前都是理解错了,多谢指导
iycc
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我平常消解样品时,如果消解罐未冷却的情况下打开时,是会有黄烟冒出的,如果冷却后就没有这种情况了,所以个人觉得不能因为是否有黄烟来判断样品是否消解完全,我通常是根据消解液是否透亮,即是有点黄色,但只要是透亮的,没有浑浊,我就接受它为消解完全的样品!
wpl369
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 happy爱米粒(xgy2005) 发表:
原文由 wpl369(wpl369) 发表:
用微波消解处理样品,尤其是食品相关样品,消解后基本都会有黄色烟雾,只是多少问题,这是反应产生的二氧化氮,不能作为消解完全与否的标准,一般样品澄清透明无色后算是消解较好,但也不能一概而论,如进行砷检测时,用微波消解,虽然样品很清亮了,但有机砷含量高的物质,有机砷部分未被消解完全,结果偏低。


这么说以前都是理解错了,多谢指导
慢慢摸索吧,很多东西需要积累经验
Insm_8e3f076e
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
硝酸和过氧化氢进行微波消解,消解结束打开罐子,到底应该是冒什么烟啊?我以前都是冒的棕色的烟,不过当时罐体确实还有余温,只是不烫手。今天做的罐子基本没温度,出来的就是一点点白烟,第一次遇到这种情况,不知道正常不,老害怕是消解不完全,消解液坏掉了??
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴