原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
只有HF能拆解Si-O键,绝大部分岩石(包括土壤、水系沉积物)都是各种硅酸盐矿物(含有Si-O键)的集合体。在特氟龙内胆溶样罐中加入适量样品粉末,加入适量1:1体积比 浓HNO3与浓HF,密闭溶样罐,高温消解地质样品 。
你的样品(八甲基环四硅氧烷)也是Si-O结构,也可用 1:1体积比 HNO3+HF消解。最后缓慢蒸干消解液——即赶酸。蒸干后,再加入1ml 浓HNO3,再缓慢蒸干,确保HF被彻底赶走。最终的待测溶液为 2-3wt%稀硝酸介质,上ICP-MS测试。
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
只有HF能拆解Si-O键,绝大部分岩石(包括土壤、水系沉积物)都是各种硅酸盐矿物(含有Si-O键)的集合体。在特氟龙内胆溶样罐中加入适量样品粉末,加入适量1:1体积比 浓HNO3与浓HF,密闭溶样罐,高温消解地质样品 。
你的样品(八甲基环四硅氧烷)也是Si-O结构,也可用 1:1体积比 HNO3+HF消解。最后缓慢蒸干消解液——即赶酸。蒸干后,再加入1ml 浓HNO3,再缓慢蒸干,确保HF被彻底赶走。最终的待测溶液为 2-3wt%稀硝酸介质,上ICP-MS测试。
按照这样赶硅的方法,是赶不干净的。如果您不相信的话可以自行尝试下。
往消解液中加少量的硫酸或者高氯酸,以塑料器皿能耐受的温度下高温加热这样才能将硅挥发干净。
以上两种前处理,如果是A家的机子可以尝试着在冷焰下比较amu=45处的count值。
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:原文由 光哥(xsh1234567) 发表:原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
只有HF能拆解Si-O键,绝大部分岩石(包括土壤、水系沉积物)都是各种硅酸盐矿物(含有Si-O键)的集合体。在特氟龙内胆溶样罐中加入适量样品粉末,加入适量1:1体积比 浓HNO3与浓HF,密闭溶样罐,高温消解地质样品 。
你的样品(八甲基环四硅氧烷)也是Si-O结构,也可用 1:1体积比 HNO3+HF消解。最后缓慢蒸干消解液——即赶酸。蒸干后,再加入1ml 浓HNO3,再缓慢蒸干,确保HF被彻底赶走。最终的待测溶液为 2-3wt%稀硝酸介质,上ICP-MS测试。
按照这样赶硅的方法,是赶不干净的。如果您不相信的话可以自行尝试下。
往消解液中加少量的硫酸或者高氯酸,以塑料器皿能耐受的温度下高温加热这样才能将硅挥发干净。
以上两种前处理,如果是A家的机子可以尝试着在冷焰下比较amu=45处的count值。
是赶氢氟酸,还是赶硅啊?那样子氢氟酸还是赶不干净吗,加入硫酸或者高氯酸那岂不是用引入了S、Ci基多原子的干扰,冷焰下比较amu=45处?45是稀土Sc啊
原文由 jkyy2008(jkyy2008) 发表:原文由 硒(v2643332) 发表:
我做的是岩石前处理,不知道对你有用不。
硅一般要氟酸消解,但是氟酸对ICP-MS有副作用,要去除干净。有机物消解可以用高氯酸和双氧水。这些酸不能单独使用,加入前先加硝酸。
嗯,谢谢
大侠能不能说的再详细点,我这方面是小白