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钠在原子吸收的测定中,是一种最为常见的分析元素了。由于钠元素的灵敏度非常高,故一般在原子吸收分析中均采用火焰法。即使采用火焰吸收法其检测上限的浓度一般也不能超出4mg/L。
近日,我在检修一台仪器后,顺便分别采用火焰吸收和火焰发射两种方法,对钠元素的测量做了一个小小的考证。
仪器型号:Z-5000
分析模式:火焰吸收法;火焰发射法;
标样浓度:0,0.2,0.5, 1.0, 2.0,20, 40, 80, 100mg/L;
仪器原故障:采用589.0nm的共振线测试0.2,0.5,1.0,2.0mg/L的标样灵敏度低。
根据我的经验,造成这种情况的原因往往是仪器在波长校正时,错将589.6nm的波长当做589.0nm来处理了。通过仪器的灯发射图谱监测功能显示果然不出我的所料,见图-1所示:
图-1 偏移的钠灯波长
理论上,钠灯有三条经常使用的发射谱线,分别是:589.0nm,589.6nm和330.2nm。其中589.0nm是主灵敏线,也称为共振线。其余的两条分别是次灵敏线。但是为何钠阴极灯里发射出的589.6nm的次灵敏线的谱线强度反而要大于589.0nm的主振线的强度?这一直是困惑我的问题。我曾经试过多个厂家的钠灯,结果相似的一致。由于这种现象的存在,所以仪器在做波长自动校正时,往往错将发射强度大于589.0nm的589.6nm那条谱线当做共振线来处理了。
经过重新校正,钠灯的谱线回到正确的轨道上来了,见图-2所示:
图-2 校正后的钠灯谱线
(1)首先用火焰吸收法测试标样,使用波长589.0nm;仪器参数见图-3所示:
图-3 仪器参数
测试中的模拟监视图谱如图-4所示:
图-4 使用589.0nm波长所测的图谱
图-5使用589.0nm波长所测的结果
从图-5不难看出,2mg/L的浓度还是略显高了,因为工作曲线在2mg/L处已经弯曲了。(2)然后改用589.6nm波长来重复上面的测量
图-6使用589.6nm波长所测的图谱
图-7 使用589.6nm波长所测的结果
从图-7的测试结果不难看出,同样的浓度样品在两个波长下所测的吸光值相差6倍。
但是尽管采用了次灵敏线来测试,其样品的上限浓度仍然不能太高,这对于高浓度的样品的测试感到十分不便,则需要稀释。为此准备采用火焰发射法进行测试,并且加大样品的浓度。
根据仪器的火焰发射法的操作要求,在仪器的条件设定时,即波长的校正时不用阴极灯来校正,而是采用吸入一个浓度适量的标样后,利用其火焰发出的谱线强度来作为波长校正的依据。其校正后的发射谱线如图-8所示:
图-8 使用标样校正后的发射谱线
从图-8 不难看出,采用标样校正的发射谱线中,共振线589.0nm的强度要大于589.6nm的谱线强度;这就与理论与实际情况相吻合了,而与使用阴极灯的发射谱线的情况大相径庭。
(3)采用火焰发射法,分别使用波长为589.0nm和330.2nm。
图-9 使用589.0nm波长所测的结果
图-10 使用330.2nm波长所测的结果(去掉80,100ppm的浓度)
从上面的两个测试结果不难看出,采用火焰发射法测钠,还是采用330.2nm的效果最好。
后记:以上仅仅是火焰法测钠的几个小实验,望对版友有所启发,仅此而已。