主题:【讨论】关于石墨炉测试样品定容液介质的选择

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ghhhhh
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石墨炉测试样品时定容液介质一般选用硝酸,如果用盐酸的话会不会有什么问题?用硫酸呢?测试铅、镉、铜、铬等。

例如会不会导致被测物灰化时损失、定容时沉淀、扩大背景干扰等不良后果?

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liyinbao
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我认为硝酸不会产生金属元素的沉淀,如果用盐酸或硫酸会产生某些元素的沉淀,而沉淀的生成会造成体积不准确.
julialxh
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石墨炉测试样品时容液介质对吸光度值影响很大,如果用硫酸对测试铅会产生负干扰,不过如果同一批样品相同条件测试的话,虽然灵敏度受影响,但是结果可用。对于铅、铬、镉等都不是易挥发元素,灰化时不会有大损失。

风中白桦
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原文由 ghhhhh 发表:
石墨炉测试样品时定容液介质一般选用硝酸,如果用盐酸的话会不会有什么问题?用硫酸呢?测试铅、镉、铜、铬等。

例如会不会导致被测物灰化时损失、定容时沉淀、扩大背景干扰等不良后果?



定容用硝酸是大多数情况下正确的选择,因为它很少本身沸点较低,容易在干燥和灰化阶段除去,也不会生成沉淀;盐酸是个类似的酸,尤其在火焰中是个通用的定容酸,但不太推荐在石墨炉中用,因为很多元素如Pb、Cd、Cr等的氯化物的沸点较低,所以在灰化阶段容易导致损失,测定实际样品时回收率低,所以不推荐使用;硫酸等高沸点酸不适用的原因是产生沉淀、在灰化阶段后期有烟雾导致高背景、剧烈腐蚀石墨管等
angel197758
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SOMS课题组
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一般要弱酸性进样,为啥用酸定容??不太明白,你不能直接水定容吗!!一般硫酸介质中,有些离子溶剂呈硫酸盐不溶物,要用的话,硝酸不是可以的吗
shamofenglin00
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shamofenglin00
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石墨炉的问题真烦哪RSD控制不了,一会0.41,一会25.38
zealot81
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同感撒
石墨炉可以测定一个数量级,但数值有时候偏差太大了
shamofenglin00
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hbyslw
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原文由 yangzj 发表:
原文由 ghhhhh 发表:
石墨炉测试样品时定容液介质一般选用硝酸,如果用盐酸的话会不会有什么问题?用硫酸呢?测试铅、镉、铜、铬等。

例如会不会导致被测物灰化时损失、定容时沉淀、扩大背景干扰等不良后果?



定容用硝酸是大多数情况下正确的选择,因为它很少本身沸点较低,容易在干燥和灰化阶段除去,也不会生成沉淀;盐酸是个类似的酸,尤其在火焰中是个通用的定容酸,但不太推荐在石墨炉中用,因为很多元素如Pb、Cd、Cr等的氯化物的沸点较低,所以在灰化阶段容易导致损失,测定实际样品时回收率低,所以不推荐使用;硫酸等高沸点酸不适用的原因是产生沉淀、在灰化阶段后期有烟雾导致高背景、剧烈腐蚀石墨管等



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