主题:【求助】GCMS测定PVC中邻苯类增塑剂

浏览0 回复47 电梯直达
蓝是那么的天
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上面好多人在讲正己烷沉淀什么的,标准里面使用THF来将PVC基材整个溶解破坏掉,然后用正己烷萃取其中的邻苯类物质,正己烷是作为溶解存在的,不是沉淀剂,另外甲醇可以凝聚大分子物质使其沉淀出来,可以方便过滤。
fsn426
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大虾帮忙看一下这张图,溶液浓度已经降到10ppm,仪器的重现性有问题,有些样品重现性很好,有些则不是很好,这是什么问题
fsn426
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请大虾帮忙看一下,仪器的重现性不是很稳定,有些样品测试结果很好,有些不是很好,这要怎么处理?
爆发吧,小宇宙
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fsn426
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原文由 爆发吧,小宇宙(yw0108) 发表:
你的色谱柱流失或者污染了,峰型那么差。




这个是测试样品的峰形,一般测试空白就是12.5minDEHP峰去掉,剩下的部分
马克思的战友
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原文由 fsn426(fsn426) 发表:


大虾帮忙看一下这张图,溶液浓度已经降到10ppm,仪器的重现性有问题,有些样品重现性很好,有些则不是很好,这是什么问题


很明显这张图拖尾了,可以截一段柱子试试,一般要截个20cm以上才有起色。
jiangwibo
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楼主的柱子太牛叉了,超期服役吧,前段截柱子也不一定有什么作用哦。你的标液曲线浓度太高,降低些,用分流的方法来做,会好很多。
fsn426
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原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
楼主的柱子太牛叉了,超期服役吧,前段截柱子也不一定有什么作用哦。你的标液曲线浓度太高,降低些,用分流的方法来做,会好很多。


现在已经将标液降到10ppm在做,请教大虾,只能换柱子吗?前不久刚老化过,也请工程师过来看过
爆发吧,小宇宙
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原文由 fsn426(fsn426) 发表:
原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
楼主的柱子太牛叉了,超期服役吧,前段截柱子也不一定有什么作用哦。你的标液曲线浓度太高,降低些,用分流的方法来做,会好很多。


现在已经将标液降到10ppm在做,请教大虾,只能换柱子吗?前不久刚老化过,也请工程师过来看过
工程师没建议你换柱子吗?
jiangwibo
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原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
楼主的柱子太牛叉了,超期服役吧,前段截柱子也不一定有什么作用哦。你的标液曲线浓度太高,降低些,用分流的方法来做,会好很多。


现在已经将标液降到10ppm在做,请教大虾,只能换柱子吗?前不久刚老化过,也请工程师过来看过


如果前进样口端维护后,你跑空白样,基线噪音还是这么高,只能换柱子了
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