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主题：【求助】GCMS测定PVC中邻苯类增塑剂

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fsn426
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2012/12/3 16:58:34 41楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
quote]现在已经将标液降到10ppm在做，请教大虾，只能换柱子吗？前不久刚老化过，也请工程师过来看过

工程师没建议你换柱子吗？

工程师没有建议换柱子，他说峰拖尾，脱一点也没关系，大虾怎么看？
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爆发吧，小宇宙
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2012/12/4 9:25:19 42楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fsn426(fsn426) 发表:
quote]现在已经将标液降到10ppm在做，请教大虾，只能换柱子吗？前不久刚老化过，也请工程师过来看过

工程师没建议你换柱子吗？

工程师没有建议换柱子，他说峰拖尾，脱一点也没关系，大虾怎么看？有没有影响到测试结果，测试下标准物质看看，要是觉得没有影响到就可以不用管他。
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fsn426
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2012/12/4 11:27:46 43楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工程师没建议你换柱子吗？

工程师没有建议换柱子，他说峰拖尾，脱一点也没关系，大虾怎么看？

有没有影响到测试结果，测试下标准物质看看，要是觉得没有影响到就可以不用管他。

最近在做DEHP标液10ppm和5ppm感觉峰形就这样，也将就着还可以；只是仪器重现性不好，当天配制的溶液，隔天再做结果会偏高，再隔一天又偏低

以前以为是前处理的问题，最近按照相应的方法处理，浓度也降下来还是有问题，我怀疑可能是仪器的问题

大虾怎么看？
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2012/12/5 16:51:54 44楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


日期

    11月27号

    11月28号

    11月29号

    12月04号
浓度出峰时间峰面积出峰时间峰面积出峰时间峰面积出峰时间峰面积
5ppm12.178 4049512.185 4511412.171 4300612.181 34214
　12.174 4177012.173 4625012.180 3742912.179 43085
　12.178 3983712.172 4461912.178 4572312.174 44519
10ppm12.186 9596212.180 12534012.169 8575612.181 111183
　12.187 11430212.183 10845612.180 10951812.183 116146
　12.186 11146512.179 17595612.182 10592212.181 123210


大虾，麻烦帮忙看一下，这样的数据可以吗？

分别配制5ppm和10ppm的DEHP标液，按照你说的方法保存样品，每次平行进三针，连续4天进样测试
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tang566
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2012/12/5 18:30:48 45楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fsn426(fsn426) 发表:



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    11月27号

    11月28号

    11月29号

    12月04号
浓度出峰时间峰面积出峰时间峰面积出峰时间峰面积出峰时间峰面积
5ppm12.178 4049512.185 4511412.171 4300612.181 34214
12.174 4177012.173 4625012.180 3742912.179 43085
12.178 3983712.172 4461912.178 4572312.174 44519
10ppm12.186 9596212.180 12534012.169 8575612.181 111183
12.187 11430212.183 10845612.180 10951812.183 116146
12.186 11146512.179 17595612.182 10592212.181 123210


大虾，麻烦帮忙看一下，这样的数据可以吗？

分别配制5ppm和10ppm的DEHP标液，按照你说的方法保存样品，每次平行进三针，连续4天进样测试


看了楼主的数据，连续测三次的数据，每组数据中，很多时候都有一个数据波动大，标液的峰面积这几天都差不多，我估计仪器的重复性不好，你在11月27号以前或在测这几组数据之间有对仪器做过保养吗？具体做了那些维护？
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2012/12/6 9:10:06 46楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大虾，麻烦帮忙看一下，这样的数据可以吗？

分别配制5ppm和10ppm的DEHP标液，按照你说的方法保存样品，每次平行进三针，连续4天进样测试

看了楼主的数据，连续测三次的数据，每组数据中，很多时候都有一个数据波动大，标液的峰面积这几天都差不多，我估计仪器的重复性不好，你在11月27号以前或在测这几组数据之间有对仪器做过保养吗？具体做了那些维护？

大概七月底的时候工程师过来检查了一遍，衬管、垫圈这些都换过了，色谱柱也截掉10cm左右并且老化了，离子肼很干净就没有做处理
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2012/12/6 13:32:37 47楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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大虾，麻烦帮忙看一下，这样的数据可以吗？

分别配制5ppm和10ppm的DEHP标液，按照你说的方法保存样品，每次平行进三针，连续4天进样测试


看了楼主的数据，连续测三次的数据，每组数据中，很多时候都有一个数据波动大，标液的峰面积这几天都差不多，我估计仪器的重复性不好，你在11月27号以前或在测这几组数据之间有对仪器做过保养吗？具体做了那些维护？

大概七月底的时候工程师过来检查了一遍，衬管、垫圈这些都换过了，色谱柱也截掉10cm左右并且老化了，离子肼很干净就没有做处理

七月底做的维护，间隔了4个月，那你要对前进样口做下维护（如：检查下衬管、分流平板、清洗进样口腔体等），也对色谱柱老化下。
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