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主题：【求助】水中耗氧量检测问题

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xiaohui2009

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发表于：2012/11/22 22:46:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

化验室盲样考核（质控样），10ML定容至250ML，在操作过程中需要注意哪些事项，请教各位！

我主要想问的是：1、水浴锅水温只有98-99度，被测样品加热过程中94度左右，此种条件下加热30分钟，有没问题？
2、被测样品加热完毕后是否立即加草酸钠，参考书上说：滴K值时溶液温度在70-80度之间，如果只有65度滴定的结果是否有影响？

还有没什么需要注意的事项？

该帖子作者被版主 东北生长的苹果加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励求助

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2012/11/23 4:02:14 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

被测样品加热过程中94度左右，此种条件下加热30分钟，有没问题：偏低

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taotao112233

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2012/11/23 9:41:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.在水浴中，样品的温度确实无法达到96度以上(参6孔放入3孔以下,防止温度过低),加热时间从放入开始计时（约27-30分钟）,因环保样品(加热时间前两年27分钟,今年30分钟),检测结果与标准值差不多,环保标样配制有差异性
2.草酸钠加入时间对数据结果影响不大,60度以上

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wxgs

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2012/11/23 19:24:37 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.水浴锅达不到100度，对测定结果是有影响的，结果会偏低的，建议购买新的水浴锅，或者加热时放在中间位置；不要同时放入样品，两个样品间相隔5-10min.
2.加热完不能立即加草酸钠，草酸钠受热会分解，一般要在75度左右

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2012/11/23 20:42:41 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

盲样考核（质控样考核，水浴锅水温只有98-99度加热30分钟没问题，但是必须让水浴锅中水演淹过被测样品的液面。理论上温度达不到100偏低，但实际上样品稀释用水引入的误差更大，通常是偏高，完全能弥补水温偏低造成的影响。

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xiaohui2009

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2012/11/23 22:23:42 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天做了盲样，第一种方法：100ML样品中加5ML（1+3）硫酸、10ML高锰酸钾，水温97至99度之间加热30分钟，取出后立即加10ML草酸钠，滴定时消耗高锰酸钾约7.5ML,K值0.99,空白消耗高锰酸钾0.4ML。

第二种法：100ML样品中加5ML（1+3）硫酸、15ML高锰酸钾，水温97至99度之间加热30分钟，取出后立即加15ML草酸钠，滴定时消耗高锰酸钾约8.39ML,K值0.99,空白消耗高锰酸钾0.4ML。

请问各位：计算中是否需要减去空白体积？上面两种方法哪个更准确？

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2012/11/24 16:52:26 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaohui2009(xiaohui2009) 发表:
今天做了盲样，第一种方法：100ML样品中加5ML（1+3）硫酸、10ML高锰酸钾，水温97至99度之间加热30分钟，取出后立即加10ML草酸钠，滴定时消耗高锰酸钾约7.5ML,K值0.99,空白消耗高锰酸钾0.4ML。

第二种法：100ML样品中加5ML（1+3）硫酸、15ML高锰酸钾，水温97至99度之间加热30分钟，取出后立即加15ML草酸钠，滴定时消耗高锰酸钾约8.39ML,K值0.99,空白消耗高锰酸钾0.4ML。

请问各位：计算中是否需要减去空白体积？上面两种方法哪个更准确？

1.计算中要减去空白

2.第二种更准确一些,第一种用去的高锰酸钾太多(氧化能力减弱)

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2012/11/24 22:21:44 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 taotao112233(taotao112233) 发表:
原文由 xiaohui2009(xiaohui2009) 发表:
今天做了盲样，第一种方法：100ML样品中加5ML（1+3）硫酸、10ML高锰酸钾，水温97至99度之间加热30分钟，取出后立即加10ML草酸钠，滴定时消耗高锰酸钾约7.5ML,K值0.99,空白消耗高锰酸钾0.4ML。

第二种法：100ML样品中加5ML（1+3）硫酸、15ML高锰酸钾，水温97至99度之间加热30分钟，取出后立即加15ML草酸钠，滴定时消耗高锰酸钾约8.39ML,K值0.99,空白消耗高锰酸钾0.4ML。

请问各位：计算中是否需要减去空白体积？上面两种方法哪个更准确？

1.计算中要减去空白

2.第二种更准确一些,第一种用去的高锰酸钾太多(氧化能力减弱)

请问：用第二种方法计算出来的结果是否=6.2ml/L

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2012/11/25 19:43:12 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaohui2009(xiaohui2009) 发表:
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今天做了盲样，第一种方法：100ML样品中加5ML（1+3）硫酸、10ML高锰酸钾，水温97至99度之间加热30分钟，取出后立即加10ML草酸钠，滴定时消耗高锰酸钾约7.5ML,K值0.99,空白消耗高锰酸钾0.4ML。

第二种法：100ML样品中加5ML（1+3）硫酸、15ML高锰酸钾，水温97至99度之间加热30分钟，取出后立即加15ML草酸钠，滴定时消耗高锰酸钾约8.39ML,K值0.99,空白消耗高锰酸钾0.4ML。

请问各位：计算中是否需要减去空白体积？上面两种方法哪个更准确？

1.计算中要减去空白

2.第二种更准确一些,第一种用去的高锰酸钾太多(氧化能力减弱)

请问：用第二种方法计算出来的结果是否=6.2ml/L

(8.39-0.40)*0.99*0.8=6.33mg/L

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2012/11/26 12:00:47 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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今天做了盲样，第一种方法：100ML样品中加5ML（1+3）硫酸、10ML高锰酸钾，水温97至99度之间加热30分钟，取出后立即加10ML草酸钠，滴定时消耗高锰酸钾约7.5ML,K值0.99,空白消耗高锰酸钾0.4ML。

第二种法：100ML样品中加5ML（1+3）硫酸、15ML高锰酸钾，水温97至99度之间加热30分钟，取出后立即加15ML草酸钠，滴定时消耗高锰酸钾约8.39ML,K值0.99,空白消耗高锰酸钾0.4ML。

请问各位：计算中是否需要减去空白体积？上面两种方法哪个更准确？

1.计算中要减去空白

2.第二种更准确一些,第一种用去的高锰酸钾太多(氧化能力减弱)

请问：用第二种方法计算出来的结果是否=6.2ml/L

(8.39-0.40)*0.99*0.8=6.33mg/L

您好：用第二种方法做的准确性高吗？有没有人这样做？我们是质控考核，总担心这个方法不知行否？

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今天做了盲样，第一种方法：100ML样品中加5ML（1+3）硫酸、10ML高锰酸钾，水温97至99度之间加热30分钟，取出后立即加10ML草酸钠，滴定时消耗高锰酸钾约7.5ML,K值0.99,空白消耗高锰酸钾0.4ML。

第二种法：100ML样品中加5ML（1+3）硫酸、15ML高锰酸钾，水温97至99度之间加热30分钟，取出后立即加15ML草酸钠，滴定时消耗高锰酸钾约8.39ML,K值0.99,空白消耗高锰酸钾0.4ML。

请问各位：计算中是否需要减去空白体积？上面两种方法哪个更准确？

1.计算中要减去空白

2.第二种更准确一些,第一种用去的高锰酸钾太多(氧化能力减弱)

请问：用第二种方法计算出来的结果是否=6.2ml/L

(8.39-0.40)*0.99*0.8=6.33mg/L

您好：用第二种方法做的准确性高吗？有没有人这样做？我们是质控考核，总担心这个方法不知行否？