主题：【求助】水中耗氧量检测问题

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今天做了盲样，第一种方法：100ML样品中加5ML（1+3）硫酸、10ML高锰酸钾，水温97至99度之间加热30分钟，取出后立即加10ML草酸钠，滴定时消耗高锰酸钾约7.5ML,K值0.99,空白消耗高锰酸钾0.4ML。
 
第二种法：100ML样品中加5ML（1+3）硫酸、15ML高锰酸钾，水温97至99度之间加热30分钟，取出后立即加15ML草酸钠，滴定时消耗高锰酸钾约8.39ML,K值0.99,空白消耗高锰酸钾0.4ML。

请问各位：计算中是否需要减去空白体积？上面两种方法哪个更准确？

1.计算中要减去空白

2.第二种更准确一些,第一种用去的高锰酸钾太多(氧化能力减弱)

请问：用第二种方法计算出来的结果是否=6.2ml/L

(8.39-0.40)*0.99*0.8=6.33mg/L

您好：用第二种方法做的准确性高吗？有没有人这样做？我们是质控考核，总担心这个方法不知行否？

说实话，这么高浓度的盲样考核这几年我也没有碰到过；你这样的想法是好的，但我想你还应采用国标方法，稀释倍数加大点，最好滴定消耗的高锰酸钾用量控制在5mL以内，对比一下，看看有无差异性

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第二种法：100ML样品中加5ML（1+3）硫酸、15ML高锰酸钾，水温97至99度之间加热30分钟，取出后立即加15ML草酸钠，滴定时消耗高锰酸钾约8.39ML,K值0.99,空白消耗高锰酸钾0.4ML。

请问各位：计算中是否需要减去空白体积？上面两种方法哪个更准确？

1.计算中要减去空白

2.第二种更准确一些,第一种用去的高锰酸钾太多(氧化能力减弱)

请问：用第二种方法计算出来的结果是否=6.2ml/L

(8.39-0.40)*0.99*0.8=6.33mg/L

您好：用第二种方法做的准确性高吗？有没有人这样做？我们是质控考核，总担心这个方法不知行否？

说实话，这么高浓度的盲样考核这几年我也没有碰到过；你这样的想法是好的，但我想你还应采用国标方法，稀释倍数加大点，最好滴定消耗的高锰酸钾用量控制在5mL以内，对比一下，看看有无差异性

我当时也做了第三种方法：在最后的50ML质控样中（稀释25倍）再加入了50ML纯水，按国际方法加热滴定，滴定时消耗了4ML高锰酸钾，这种情况应该怎样计算，要求上报结果是稀释25倍的浓度值，如果把4ML（稀释50倍的滴定体积）代入公式计算，再*2，总觉得多减了空白，这种方法计算出来的结果约5.7mg/L，和第一种方法的结果差不多。你觉得我应该怎样取值？

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第二种法：100ML样品中加5ML（1+3）硫酸、15ML高锰酸钾，水温97至99度之间加热30分钟，取出后立即加15ML草酸钠，滴定时消耗高锰酸钾约8.39ML,K值0.99,空白消耗高锰酸钾0.4ML。

请问各位：计算中是否需要减去空白体积？上面两种方法哪个更准确？

1.计算中要减去空白

2.第二种更准确一些,第一种用去的高锰酸钾太多(氧化能力减弱)

请问：用第二种方法计算出来的结果是否=6.2ml/L

(8.39-0.40)*0.99*0.8=6.33mg/L

您好：用第二种方法做的准确性高吗？有没有人这样做？我们是质控考核，总担心这个方法不知行否？

说实话，这么高浓度的盲样考核这几年我也没有碰到过；你这样的想法是好的，但我想你还应采用国标方法，稀释倍数加大点，最好滴定消耗的高锰酸钾用量控制在5mL以内，对比一下，看看有无差异性

我当时也做了第三种方法：在最后的50ML质控样中（稀释25倍）再加入了50ML纯水，按国际方法加热滴定，滴定时消耗了4ML高锰酸钾，这种情况应该怎样计算，要求上报结果是稀释25倍的浓度值，如果把4ML（稀释50倍的滴定体积）代入公式计算，再*2，总觉得多减了空白，这种方法计算出来的结果约5.7mg/L，和第一种方法的结果差不多。你觉得我应该怎样取值？

计算时应用国标稀释的公式计算：结果为5.94mg/L

对了，你这个是外部质控还是内部质控，如果是外部质控（考核的话）带着已知的环保标准样品同步操作，增加上报的信心指数。

其实耗氧量的正确性关键是加热时间

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今天做了盲样，第一种方法：100ML样品中加5ML（1+3）硫酸、10ML高锰酸钾，水温97至99度之间加热30分钟，取出后立即加10ML草酸钠，滴定时消耗高锰酸钾约7.5ML,K值0.99,空白消耗高锰酸钾0.4ML。
 
第二种法：100ML样品中加5ML（1+3）硫酸、15ML高锰酸钾，水温97至99度之间加热30分钟，取出后立即加15ML草酸钠，滴定时消耗高锰酸钾约8.39ML,K值0.99,空白消耗高锰酸钾0.4ML。

请问各位：计算中是否需要减去空白体积？上面两种方法哪个更准确？

1.计算中要减去空白

2.第二种更准确一些,第一种用去的高锰酸钾太多(氧化能力减弱)

请问：用第二种方法计算出来的结果是否=6.2ml/L

(8.39-0.40)*0.99*0.8=6.33mg/L

您好：用第二种方法做的准确性高吗？有没有人这样做？我们是质控考核，总担心这个方法不知行否？

说实话，这么高浓度的盲样考核这几年我也没有碰到过；你这样的想法是好的，但我想你还应采用国标方法，稀释倍数加大点，最好滴定消耗的高锰酸钾用量控制在5mL以内，对比一下，看看有无差异性

我当时也做了第三种方法：在最后的50ML质控样中（稀释25倍）再加入了50ML纯水，按国际方法加热滴定，滴定时消耗了4ML高锰酸钾，这种情况应该怎样计算，要求上报结果是稀释25倍的浓度值，如果把4ML（稀释50倍的滴定体积）代入公式计算，再*2，总觉得多减了空白，这种方法计算出来的结果约5.7mg/L，和第一种方法的结果差不多。你觉得我应该怎样取值？

计算时应用国标稀释的公式计算：结果为5.94mg/L

对了，你这个是外部质控还是内部质控，如果是外部质控（考核的话）带着已知的环保标准样品同步操作，增加上报的信心指数。

其实耗氧量的正确性关键是加热时间

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第一种:5.62
第二种:6.33
第三种:5.94
三种平均值为:5.96
平行样是不是没有做?(20mL标液你就用了10mL配了250mL)
没有的话建议你报5.94mg/L(一般上报数据为三位有效数字)
祝你好运

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第二种:6.33
第三种:5.94
三种平均值为:5.96
平行样是不是没有做?(20mL标液你就用了10mL配了250mL)
没有的话建议你报5.94mg/L(一般上报数据为三位有效数字)
祝你好运

第一二种方法都各做了平行样，质控样有21至22ML，第一种方法加热取出后（平行检测）发现高锰酸钾退色严重，滴定消耗了7.41ML、7.55ML高锰酸钾；

立即再稀释一瓶250ML的质控样，用第二种方法做（平行检测），滴定各消耗了相同的8.39ML高锰酸钾，平行性很好。

第三种方法不够样品做平行了，只用两次剩下的稀释样合在一起，吸50ML定容至100ML，在100ML容量瓶中直接倒至三角瓶中加热（没用移液管移取），由于不是从安瓿瓶中吸取溶液稀释50倍的，而是在100ML容量瓶中直接倒至三角瓶中的，所以，少量体积未完全倒出来，这样的话第三种方法的结果不知会否偏低？

我原来也打算报6.00mg/L，你觉得怎样？

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第一种:5.62
第二种:6.33
第三种:5.94
三种平均值为:5.96
平行样是不是没有做?(20mL标液你就用了10mL配了250mL)
没有的话建议你报5.94mg/L(一般上报数据为三位有效数字)
祝你好运

第一二种方法都各做了平行样，质控样有21至22ML，第一种方法加热取出后（平行检测）发现高锰酸钾退色严重，滴定消耗了7.41ML、7.55ML高锰酸钾；

立即再稀释一瓶250ML的质控样，用第二种方法做（平行检测），滴定各消耗了相同的8.39ML高锰酸钾，平行性很好。

第三种方法不够样品做平行了，只用两次剩下的稀释样合在一起，吸50ML定容至100ML，在100ML容量瓶中直接倒至三角瓶中加热（没用移液管移取），由于不是从安瓿瓶中吸取溶液稀释50倍的，而是在100ML容量瓶中直接倒至三角瓶中的，所以，少量体积未完全倒出来，这样的话第三种方法的结果不知会否偏低？

我原来也打算报6.00mg/L，你觉得怎样？

您好：还是想请教你，耗氧量的质控样有没超过6mg/L的（环保部）？真没信心啊！

估计其它实验室是稀释50倍做的，建议你报第二种方法的结果，祝好运！！！

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第一种:5.62
第二种:6.33
第三种:5.94
三种平均值为:5.96
平行样是不是没有做?(20mL标液你就用了10mL配了250mL)
没有的话建议你报5.94mg/L(一般上报数据为三位有效数字)
祝你好运

第一二种方法都各做了平行样，质控样有21至22ML，第一种方法加热取出后（平行检测）发现高锰酸钾退色严重，滴定消耗了7.41ML、7.55ML高锰酸钾；

立即再稀释一瓶250ML的质控样，用第二种方法做（平行检测），滴定各消耗了相同的8.39ML高锰酸钾，平行性很好。

第三种方法不够样品做平行了，只用两次剩下的稀释样合在一起，吸50ML定容至100ML，在100ML容量瓶中直接倒至三角瓶中加热（没用移液管移取），由于不是从安瓿瓶中吸取溶液稀释50倍的，而是在100ML容量瓶中直接倒至三角瓶中的，所以，少量体积未完全倒出来，这样的话第三种方法的结果不知会否偏低？

我原来也打算报6.00mg/L，你觉得怎样？

您好：还是想请教你，耗氧量的质控样有没超过6mg/L的（环保部）？真没信心啊！

估计其它实验室是稀释50倍做的，建议你报第二种方法的结果，祝好运！！！

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第一种:5.62
第二种:6.33
第三种:5.94
三种平均值为:5.96
平行样是不是没有做?(20mL标液你就用了10mL配了250mL)
没有的话建议你报5.94mg/L(一般上报数据为三位有效数字)
祝你好运

第一二种方法都各做了平行样，质控样有21至22ML，第一种方法加热取出后（平行检测）发现高锰酸钾退色严重，滴定消耗了7.41ML、7.55ML高锰酸钾；

立即再稀释一瓶250ML的质控样，用第二种方法做（平行检测），滴定各消耗了相同的8.39ML高锰酸钾，平行性很好。

第三种方法不够样品做平行了，只用两次剩下的稀释样合在一起，吸50ML定容至100ML，在100ML容量瓶中直接倒至三角瓶中加热（没用移液管移取），由于不是从安瓿瓶中吸取溶液稀释50倍的，而是在100ML容量瓶中直接倒至三角瓶中的，所以，少量体积未完全倒出来，这样的话第三种方法的结果不知会否偏低？

我原来也打算报6.00mg/L，你觉得怎样？

您好：还是想请教你，耗氧量的质控样有没超过6mg/L的（环保部）？真没信心啊！

估计其它实验室是稀释50倍做的，建议你报第二种方法的结果，祝好运！！！

这个确实很纠结，我仔细想了一下，你还是报第一种的（5.62mg/L）

下次做外部盲样记得带着环保样品同步操作（你们领导瞎搞）