主题:【求助】石墨炉法测定铅为何会重现性很差?

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悠旸
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依你所说像是温度程序不佳造成的,原子化温度低了。上张图看看

原文由 xiaoyujin(xiaoyujin) 发表:
由于白天上网不方便,我现在没有图谱和数据。所用的仪器是岛津的aa-7000,标曲的线性是0.994左右,图谱不是特别尖锐,有类似色谱峰那种拖尾的现象。这个是和升温程序有关吗?是不是说明不合适?
另外,定量时我是使用峰高来定量的。
yang_qingwen
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原文由 xiaoyujin(xiaoyujin) 发表:
样品的均匀度,这个还真有可能。刚刚配好的消解液是摇匀的,但是在测试前没有摇匀,因为底部有沉淀,没敢晃动。
也许应该摇匀后过滤下再测。
多谢各位的建议。


如果消解液中有沉淀,是会显著地影响吸光值的。这是消解没有彻底的结果。

另:线性还应该更高才好。
qlmkk
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大海
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以前 我也遇到过这样的情况,后来发现就是 灰化原子化温度低造成的,灰化原子化一般要提高好几百度。我用1%的磷酸氢二铵做基改后,原子化温度由原来的1200提高到2500度。
另外,这样做以后,背景特别大,一定要扣背景,我用的塞曼扣背景,效果很好。
xiaoyujin
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原文由 大海(zztao1980) 发表:
以前 我也遇到过这样的情况,后来发现就是 灰化原子化温度低造成的,灰化原子化一般要提高好几百度。我用1%的磷酸氢二铵做基改后,原子化温度由原来的1200提高到2500度。
另外,这样做以后,背景特别大,一定要扣背景,我用的塞曼扣背景,效果很好。


做了下试验,发现升温程序、前处理都没有什么问题,确实是我没有扣背景所致,我用的是氘灯扣背景,也还可以。

多谢各位帮助了!
yanggaiqing
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加入的磷酸盐有影响。误差与机器型号也有关。我用石墨炉法也老出现类似情况
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