主题:【讨论】食品中的汞有人用ICP-MS分析吗?

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envirend
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原文由 cinderella----(cinderella----) 发表:
因为我们所做的样品比较固定,都是做玩具的,并且含量很低,所以仪器内的标准曲线都是一次做了重复使用的,只是做样品之前会做一个质量控制样,偏差在一定的范围内就行。


我们的固体测汞仪也是这样用来做土壤的,但农作物含量低至今没有实现。对于曲线,你们今后如果农作物中汞分析好了,请把测试条件:干燥&催化&分解时间和温度给大家分享一下,并说说称样量。
cinderella----
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因为我们所做的样品比较固定,都是做玩具的,并且含量很低,所以仪器内的标准曲线都是一次做了重复使用的,只是做样品之前会做一个质量控制样,偏差在一定的范围内就行。


我们的固体测汞仪也是这样用来做土壤的,但农作物含量低至今没有实现。对于曲线,你们今后如果农作物中汞分析好了,请把测试条件:干燥&催化&分解时间和温度给大家分享一下,并说说称样量。


农作物等食品方面我们没有做呢,做的玩具称样量一般在0.10g左右,太大的话会导致分析信号过大仪器接收饱和而提示检测信号水平过低。标准曲线就直接用汞的单标溶液来做就好。
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envirend
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因为我们所做的样品比较固定,都是做玩具的,并且含量很低,所以仪器内的标准曲线都是一次做了重复使用的,只是做样品之前会做一个质量控制样,偏差在一定的范围内就行。


我们的固体测汞仪也是这样用来做土壤的,但农作物含量低至今没有实现。对于曲线,你们今后如果农作物中汞分析好了,请把测试条件:干燥&催化&分解时间和温度给大家分享一下,并说说称样量。


农作物等食品方面我们没有做呢,做的玩具称样量一般在0.10g左右,太大的话会导致分析信号过大仪器接收饱和而提示检测信号水平过低。标准曲线就直接用汞的单标溶液来做就好。


  我们这边的固体测汞仪有高 低浓度两个曲线;称样量不能太大,未必充分分解;称样量少的话,称样品误差大。
chpplg
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原文由 cinderella----(cinderella----) 发表:
我们那儿用测汞仪,DMA80,直接进样,不需处理样品,防止汞的挥发。


谢谢 能不能透漏一下你们的仪器设置条件,以及标准曲线是如何做的呢?


我们一般和其它元素的条件差不多,只是汞的积分条件一般改为0.99秒,线性为0.5,1.0,2.0,5.0ppb,线性相关系数一般能达到0.995以上,内标当时工程师推荐200ppb,我一般嫌麻烦和其他元素一样都用500ppb的,测得结果有时候也不是很好,主要是前处理损失大
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envirend
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我们那儿用测汞仪,DMA80,直接进样,不需处理样品,防止汞的挥发。


谢谢 能不能透漏一下你们的仪器设置条件,以及标准曲线是如何做的呢?


我们一般和其它元素的条件差不多,只是汞的积分条件一般改为0.99秒,线性为0.5,1.0,2.0,5.0ppb,线性相关系数一般能达到0.995以上,内标当时工程师推荐200ppb,我一般嫌麻烦和其他元素一样都用500ppb的,测得结果有时候也不是很好,主要是前处理损失大


  谢谢 你估计说得是ICP-MS上的分析方法吧 谢谢
娴闲
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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
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我们那儿用测汞仪,DMA80,直接进样,不需处理样品,防止汞的挥发。


测Hg仪测汞相对ICP,ICP-MS优点何在啊?


ICP,ICP-MS一般都是液体进样,样品需要经过酸、热处理,而汞的挥发温度很低,8℃以上就可以挥发,在此过程中很容易挥发损失。并且ICP进汞样很容易产生矩管残留,造成很强的记忆效应。


矩管上会有残留吗?
wnnzl
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我这里就在用,做出来结果比原子荧光略高,但总体满意
envirend
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原文由 娴闲(v2665123) 发表:
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我们那儿用测汞仪,DMA80,直接进样,不需处理样品,防止汞的挥发。


测Hg仪测汞相对ICP,ICP-MS优点何在啊?


ICP,ICP-MS一般都是液体进样,样品需要经过酸、热处理,而汞的挥发温度很低,8℃以上就可以挥发,在此过程中很容易挥发损失。并且ICP进汞样很容易产生矩管残留,造成很强的记忆效应。


矩管上会有残留吗?


可能主要残留在进样系统的塑料管上吧
envirend
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原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
我这里就在用,做出来结果比原子荧光略高,但总体满意


和大家共享一下吧。消化过程及分析要点。
cinderella----
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我们那儿用测汞仪,DMA80,直接进样,不需处理样品,防止汞的挥发。


测Hg仪测汞相对ICP,ICP-MS优点何在啊?


ICP,ICP-MS一般都是液体进样,样品需要经过酸、热处理,而汞的挥发温度很低,8℃以上就可以挥发,在此过程中很容易挥发损失。并且ICP进汞样很容易产生矩管残留,造成很强的记忆效应。


矩管上会有残留吗?


是的 解决方法是在清洗液中加入适量的金溶液,使与之形成金汞齐,消除汞的残留。如果测试元素不含有镉也可以加入重铬酸钾。
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