主题：【讨论】食品中的汞有人用ICP-MS分析吗？

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:

原文由 yangchengh(v2658860) 发表:
因为汞是冷原子，很容易蒸发，在等离子电火焰中，那么高的温度，汞早蒸发了，随着吸峰罩都排出去了，我们用原子荧光测出来的汞比用ICP和ICP-MS测出来的都会高，我们是做玩具和杂货中的八大

Hg蒸气被排风罩抽走，这个解释很牵强。

雾化器吸入的溶液，在8000-10000度等离子焰中只需要3-4毫秒，瞬间完成：去溶（脱掉水合离子）、蒸发（例如 Fe2+ Fe3+ Hg2+离子）、原子化（Fe Hg）、被电离（都带上一个正电荷 Fe+  Hg+）、进入采样锥、截取锥。

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原文由 yangchengh(v2658860) 发表:
原子荧光测汞还是很不错的，只是要注意赶酸不能太彻底，否则会造成氢反应不能进行，结果没信号，用ICP和ICP-MS高温会使汞蒸气挥发，结果一般都会偏低

能否分享一下消化方法呢？谢谢

按照国标上的方法就可以，是湿法消解的，我们也是做的食品中的，和AS的消解方法一样，消解后的样品可以既用来测AS，又用来测Hg，还有一定要注意还原剂和载流液一定要现配现用

你们原子荧光分析的看来不错，不知道你们用的是什么地方的盐酸？ 一般盐酸中都存在汞，导致结果偏低。

不好意思，具体品牌我不记得了，因为一年没做了，是进口的，优级纯，效果还可以，汞的空白也合适，之前用过一家国产的盐酸，也是优级纯，但是经常导致汞的空白荧光值偏高，一般我们是汞的空白萤光值低于一千都可以接受，毕竟日光灯的影响是不可避免的

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原文由 yangchengh(v2658860) 发表:
原子荧光测汞还是很不错的，只是要注意赶酸不能太彻底，否则会造成氢反应不能进行，结果没信号，用ICP和ICP-MS高温会使汞蒸气挥发，结果一般都会偏低

能否分享一下消化方法呢？谢谢

按照国标上的方法就可以，是湿法消解的，我们也是做的食品中的，和AS的消解方法一样，消解后的样品可以既用来测AS，又用来测Hg，还有一定要注意还原剂和载流液一定要现配现用

你们原子荧光分析的看来不错，不知道你们用的是什么地方的盐酸？ 一般盐酸中都存在汞，导致结果偏低。

不好意思，具体品牌我不记得了，因为一年没做了，是进口的，优级纯，效果还可以，汞的空白也合适，之前用过一家国产的盐酸，也是优级纯，但是经常导致汞的空白荧光值偏高，一般我们是汞的空白萤光值低于一千都可以接受，毕竟日光灯的影响是不可避免的

我在MS上用5%硝酸作为基体配置的汞曲线，测试优级纯盐酸：10%的盐酸中含量近0.1ppb。

原文由 cinderella----(cinderella----) 发表:
我们那儿用测汞仪,DMA80，直接进样，不需处理样品，防止汞的挥发。

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
如果要测食品中的As Hg，消解流程参照：

Step 1              称取0.25g（或0.50g）食品粉末于消解罐中，加入5ml 浓硝酸HNO₃、1ml（或2ml）过氧化氢H₂O₂，再加入几滴浓盐酸HCl（加入几滴盐酸有助于Hg稳定），静置20-30分钟。最后微波消解。

Step 2              消解结束后不要赶酸（否则As Hg会损失），用Mill-Q纯水转移消解液至容量瓶，定容至25ml。

Step 3              上述操作，0.25g（或0.50g）食品粉末最终变成了25ml溶液，可溶解盐度看似为1wt%（或2wt%）——不符合ICP-MS要求上机溶液的可溶解盐度为0.1-0.2wt% 的要求。其实不然，因为食品中含有大量有机质，在消解过程中有机质转变成N₂、CO₂、H₂O。只有把消解液彻底蒸干，将残盐称重，才能算出实际含盐量。

原文由 yangchengh(v2658860) 发表:

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原文由 yangchengh(v2658860) 发表:
原子荧光测汞还是很不错的，只是要注意赶酸不能太彻底，否则会造成氢反应不能进行，结果没信号，用ICP和ICP-MS高温会使汞蒸气挥发，结果一般都会偏低

能否分享一下消化方法呢？谢谢

按照国标上的方法就可以，是湿法消解的，我们也是做的食品中的，和AS的消解方法一样，消解后的样品可以既用来测AS，又用来测Hg，还有一定要注意还原剂和载流液一定要现配现用

你们原子荧光分析的看来不错，不知道你们用的是什么地方的盐酸？ 一般盐酸中都存在汞，导致结果偏低。

不好意思，具体品牌我不记得了，因为一年没做了，是进口的，优级纯，效果还可以，汞的空白也合适，之前用过一家国产的盐酸，也是优级纯，但是经常导致汞的空白荧光值偏高，一般我们是汞的空白萤光值低于一千都可以接受，毕竟日光灯的影响是不可避免的

我在MS上用5%硝酸作为基体配置的汞曲线，测试优级纯盐酸：10%的盐酸中含量近0.1ppb。

那的确挺高的，Hg在于AFS的检出限才0.001ppb呢，大虾的实践精神让人学习，呵呵

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原文由 yangchengh(v2658860) 发表:
原子荧光测汞还是很不错的，只是要注意赶酸不能太彻底，否则会造成氢反应不能进行，结果没信号，用ICP和ICP-MS高温会使汞蒸气挥发，结果一般都会偏低

能否分享一下消化方法呢？谢谢

按照国标上的方法就可以，是湿法消解的，我们也是做的食品中的，和AS的消解方法一样，消解后的样品可以既用来测AS，又用来测Hg，还有一定要注意还原剂和载流液一定要现配现用

你们原子荧光分析的看来不错，不知道你们用的是什么地方的盐酸？ 一般盐酸中都存在汞，导致结果偏低。

不好意思，具体品牌我不记得了，因为一年没做了，是进口的，优级纯，效果还可以，汞的空白也合适，之前用过一家国产的盐酸，也是优级纯，但是经常导致汞的空白荧光值偏高，一般我们是汞的空白萤光值低于一千都可以接受，毕竟日光灯的影响是不可避免的

我在MS上用5%硝酸作为基体配置的汞曲线，测试优级纯盐酸：10%的盐酸中含量近0.1ppb。

那的确挺高的，Hg在于AFS的检出限才0.001ppb呢，大虾的实践精神让人学习，呵呵

检出限真够低的啊，什么样级别的洁净实验室呢？

原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
如果要测食品中的As Hg，消解流程参照：

Step 1              称取0.25g（或0.50g）食品粉末于消解罐中，加入5ml 浓硝酸HNO₃、1ml（或2ml）过氧化氢H₂O₂，再加入几滴浓盐酸HCl（加入几滴盐酸有助于Hg稳定），静置20-30分钟。最后微波消解。

Step 2              消解结束后不要赶酸（否则As Hg会损失），用Mill-Q纯水转移消解液至容量瓶，定容至25ml。

Step 3              上述操作，0.25g（或0.50g）食品粉末最终变成了25ml溶液，可溶解盐度看似为1wt%（或2wt%）——不符合ICP-MS要求上机溶液的可溶解盐度为0.1-0.2wt% 的要求。其实不然，因为食品中含有大量有机质，在消解过程中有机质转变成N₂、CO₂、H₂O。只有把消解液彻底蒸干，将残盐称重，才能算出实际含盐量。

对于步骤2：测汞我不敢说，但是测砷不是就是要赶酸吗？怕食品中消解过程中还有有机残留碳的影响，会增强砷的电离能啊

原文由 envirend(envirend) 发表:

    如题，效果如何呢？食品中的汞冷原子吸收、原子荧光上分析的很糟糕，ICP-MS出的结果一般。大家有什么好方法吗？包括处理方法和分析方法。

原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:

原文由 cinderella----(cinderella----) 发表:
我们那儿用测汞仪,DMA80，直接进样，不需处理样品，防止汞的挥发。

食品中的汞不要前处理吗？