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气质联用（GCMS）

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主题：【第六届原创】Agilent GCMS灯丝故障和漏气的一次维护经历

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steven

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发表于：2012/12/04 19:42:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为myoak原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

下午，公司的一台GCMS出现了一个问题，一个样品走了之后，没有采集到数据。

当时样品已经进样了，在仪器运行，并未弹出错误信息，也没有出现报错停止的现象。当时怀疑可能是灯丝问题，试着进了一针空白，果然，在溶剂延迟后，灯丝是不亮的。

确定问题后，进入手动调谐界面，手动调谐，发现2根灯丝都打不开。因为2根灯丝同时坏的可能性比较小，于是怀疑是系统或通信问题，重启质谱，重新打开软件，然后再手动调谐试试。这次结果是1号灯丝不亮，2号灯丝不亮（之前一直用的是2号灯丝），于是确认是2号灯丝问题。在切换1号灯丝进行调谐时，又发现有漏气现象，氮气105%左右，估计2号灯丝就是因为漏气，慢慢烧坏的。

接下来又开始排查漏气的地方。首先排除气体管路，因为没动过，所以不太可能有问题。其次是色谱柱两端接头，用扳手紧过之后，也还是没效果。至于质谱部分，因为之前一直没动过，所以也排除掉。最后把问题锁定在进样口部分。

取下进样隔垫检查，发现没问题。取下衬管时，发现玻璃棉都露出来的，而且衬管外侧四周很脏，用棉签蘸乙醇将进样口仔细擦了一遍。然后换上新的隔垫和衬管。开大分流比，吹了十几分钟，再手动调谐，可是还是漏气。

再次确认其他的地方都没问题后，决定拆柱接头和分流平板。再次降温后，用扳手拧下进样口端柱接头，发现了一个奇怪的现象，石墨垫不见了，等拆下分流平板时，才发现原来粘在了分流平板上了。石墨垫被分成了两部分，一部分粘在了分流平板上，一部分熔化在柱接头里。

原来漏气的地方是这里，换上新的柱接头和石墨垫后，重新调谐，这次正常了，不漏气了。

通过这次维护，发现了两个奇怪的现象：

1. 玻璃棉被吹到了衬管上方，还露出了一点点—可能是被气吹上来，或者是被针带上来的，不过感觉都很牵强。

2. 石墨垫碎开成两部分—可能是柱接头拧的太紧了。

上面是我自己的猜测，不知道大家有没有遇到过类似情况。

该帖子作者被版主 symmacros加 4积分， 2经验，加分理由：欢迎发详细帖。

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2012/12/4 21:20:32 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

具体原因没有确诊?

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steven

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2012/12/4 22:11:30 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题已经解决了，就是对于玻璃棉怎么跑上来的，还想不通。

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tang566

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2012/12/4 23:06:20 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

查漏时，可以用丙酮来查漏，易确定漏气部位。

楼主的石墨垫在此之前有多久没更换了？经常用起子按那个部位吗？

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symmacros

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2012/12/5 8:42:35 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

玻璃棉被吹到了衬管上方，还露出了一点点—可能是被气吹上来，或者是被针带上来的，不过感觉都很牵强。

被气吹上来的可能性大，是由于衬管里的气流或压力在打开或其它国产的压力突然变化而引起的。

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千层峰

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2012/12/5 11:33:13 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果在没关He气的情况下，打开进样口，玻璃棉就会被He反吹出来。

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steven

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2012/12/7 13:17:48 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

关于玻璃棉被吹上来的问题，今天问了一下工程师，他说有两个可能;
1. 进样口压力没关的情况下，打开进样口，玻璃棉可能会被反吹上来（如楼上所讲）。
2. 在进样后，进样针往外拔出时，因进样瞬间压力较大，也会可能把玻璃棉吹上来。不过此种情况比较少见。

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nedved33

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2012/12/8 20:06:15 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

石墨垫破损可能是因为用扳手拧的太紧的缘故，一般手拧紧了再用扳手拧个30-45度就够了，只要保证用手拉柱子不掉下来就行
玻璃棉吹上来的情况没遇到过，楼主平时不做样的时候GC进样口压力多少啊？

最后有点好奇，楼主应该是安捷伦的气质吧，拆柱接头和分流平板的时候不用泄真空吗？

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steven

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2012/12/8 20:19:21 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 nedved33(nedved33) 发表:
石墨垫破损可能是因为用扳手拧的太紧的缘故，一般手拧紧了再用扳手拧个30-45度就够了，只要保证用手拉柱子不掉下来就行
玻璃棉吹上来的情况没遇到过，楼主平时不做样的时候GC进样口压力多少啊？

最后有点好奇，楼主应该是安捷伦的气质吧，拆柱接头和分流平板的时候不用泄真空吗？

进样口压力一般10psi左右吧，割柱头和换分流平板是可以不泄真空的

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2012/12/8 20:32:29 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 steven(myoak) 发表:
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石墨垫破损可能是因为用扳手拧的太紧的缘故，一般手拧紧了再用扳手拧个30-45度就够了，只要保证用手拉柱子不掉下来就行
玻璃棉吹上来的情况没遇到过，楼主平时不做样的时候GC进样口压力多少啊？

最后有点好奇，楼主应该是安捷伦的气质吧，拆柱接头和分流平板的时候不用泄真空吗？

进样口压力一般10psi左右吧，割柱头和换分流平板是可以不泄真空的

割柱头和换分流平板需要一点时间的吧，这样暴露大气对真空应该有影响吧，是不是加了微板流控装置才不用泄真空啊

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steven

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2012/12/10 13:06:19 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 nedved33(nedved33) 发表:
原文由 steven(myoak) 发表:
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石墨垫破损可能是因为用扳手拧的太紧的缘故，一般手拧紧了再用扳手拧个30-45度就够了，只要保证用手拉柱子不掉下来就行
玻璃棉吹上来的情况没遇到过，楼主平时不做样的时候GC进样口压力多少啊？

最后有点好奇，楼主应该是安捷伦的气质吧，拆柱接头和分流平板的时候不用泄真空吗？

进样口压力一般10psi左右吧，割柱头和换分流平板是可以不泄真空的

割柱头和换分流平板需要一点时间的吧，这样暴露大气对真空应该有影响吧，是不是加了微板流控装置才不用泄真空啊