主题:【求助】Trace DSQ空进样有出较大的峰!如何排除是那部分的残留?

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xiaoxiao
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各位专家好!我的气质型号为DSQ,最近在做样时发现有几个样品中目标化合物的浓度特别大,进完样之后怀疑会污染仪器,就试着跑了一遍空进样(不经自动进样器,直接按GC的start键),结果发现有很多物质出峰,并且出峰的浓度还很大,严重影响后期实验,考虑到有残留,先把进样垫、衬管以及衬管上的密封的石墨圈也给换了,但是任然无解;于是将色谱柱恒温230°C老化了12小时,结果干扰的峰有所降低,但是依然浓度很高。请问如何将这些干扰物质排除干净?如何去确认是不是色谱柱里面残留的?会不会GC进样口的分流平板上也有残留?

注:不想关机,因为还有很多样品等着测定呢!所以就不想关机割柱头了。。

以下为进样的图:

1.进纯乙腈的干扰:(SIM模式)



2.空进样的干扰:SIM



3:恒温230°C老化12小时后的空进样图:SIM

推荐答案:千层峰回复于2012/12/11
看图是残留比较厉害。你用的是什么色谱柱?如果是5MS老化温度可以用300度老化2小时,
分析时程序升温的最高温是多少?在样品全部跑出后,可以把柱子温度升到300,保持3分钟,目的是赶跑柱子里面的高沸点残留物。

如果是其他型号的柱子,你看看它能承受的恒温是多少,然后设定比这个温度低10度,老化几个小时吧。
补充答案:

fwonder回复于2012/12/11

scan看看残留的是什么东西。保留时间一样,看峰型有点像97、111碎片的那一大堆东西,新换的石墨垫带入,加大分流比可以吹掉一些,随着做样次数增加,这个问题会慢慢改善。热电气质的老问题了,第一次遇到的时候头疼了几星期。准备用的石墨垫就扔柱箱里面烤着,要用的时候装上就好了,反正烤不坏的

蓝是那么的天回复于2012/12/11

DB-5ms最好做程序升温最后做到320℃左右保持,可以有效减少残留。

tenky回复于2012/12/11

从你给的图来看,你老化后效果较为明显,建议继续老化色谱柱,同时将恒温老化温度提高,并改用程序升温方式老化

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千层峰
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看图是残留比较厉害。你用的是什么色谱柱?如果是5MS老化温度可以用300度老化2小时,
分析时程序升温的最高温是多少?在样品全部跑出后,可以把柱子温度升到300,保持3分钟,目的是赶跑柱子里面的高沸点残留物。

如果是其他型号的柱子,你看看它能承受的恒温是多少,然后设定比这个温度低10度,老化几个小时吧。
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2012/12/11 11:36:04 Last edit by jxyan
xiaoxiao
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
你用的是什么色谱柱?如果是5MS老化温度可以用300度老化2小时,
分析时程序升温的最高温是多少?在样品全部跑出后,可以把柱子温度升到300,保持3分钟,目的是赶跑柱子里面的高沸点残留物。


您好!色谱柱为30*0.25*0.25,DB-5MS。

升序升温的最高温度为290度,不保留0min;从280°C以30°C/min升到290°C的;280°C保留5min。

是不是最大可能为色谱柱残留啊?
fwonder
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scan看看残留的是什么东西。保留时间一样,看峰型有点像97、111碎片的那一大堆东西,新换的石墨垫带入,加大分流比可以吹掉一些,随着做样次数增加,这个问题会慢慢改善。热电气质的老问题了,第一次遇到的时候头疼了几星期。准备用的石墨垫就扔柱箱里面烤着,要用的时候装上就好了,反正烤不坏的
蓝是那么的天
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DB-5ms最好做程序升温最后做到320℃左右保持,可以有效减少残留。
xiaoxiao
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scan看看残留的是什么东西。保留时间一样,看峰型有点像97、111碎片的那一大堆东西,新换的石墨垫带入,加大分流比可以吹掉一些,随着做样次数增加,这个问题会慢慢改善。热电气质的老问题了,第一次遇到的时候头疼了几星期。准备用的石墨垫就扔柱箱里面烤着,要用的时候装上就好了,反正烤不坏的


您好!全扫描已做过了,好像不是石墨垫里面的东西,都是塑化剂一类的东西,也不是柱流失或进样垫、石墨垫的流失峰;石墨圈里面的的塑化剂会这么高??
千层峰
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290是偏低了,所以230度老化没多大效果。你搞个程序升温老化柱子吧,80度(40度/min)升高300度,保持60min,然后5度/min升至320度,保持30min,然后再以10度/min降到280度,再以40度/min降到80度,来回三次。应该可以搞定了。

你进样口温度是多少?温度太低汽化不好,也会造成残留的。
xiaoxiao
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290是偏低了,所以230度老化没多大效果。你搞个程序升温老化柱子吧,80度(40度/min)升高300度,保持60min,然后5度/min升至320度,保持30min,然后再以10度/min降到280度,再以40度/min降到80度,来回三次。应该可以搞定了。

你进样口温度是多少?温度太低汽化不好,也会造成残留的。


您好!谢谢!

进样口温度为250°C的。这个温度应该可以保证全部汽化了吧?
千层峰
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290是偏低了,所以230度老化没多大效果。你搞个程序升温老化柱子吧,80度(40度/min)升高300度,保持60min,然后5度/min升至320度,保持30min,然后再以10度/min降到280度,再以40度/min降到80度,来回三次。应该可以搞定了。

你进样口温度是多少?温度太低汽化不好,也会造成残留的。


您好!谢谢!

进样口温度为250°C的。这个温度应该可以保证全部汽化了吧?


250一般物质都可以汽化了,我个人习惯用280度。
fwonder
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scan看看残留的是什么东西。保留时间一样,看峰型有点像97、111碎片的那一大堆东西,新换的石墨垫带入,加大分流比可以吹掉一些,随着做样次数增加,这个问题会慢慢改善。热电气质的老问题了,第一次遇到的时候头疼了几星期。准备用的石墨垫就扔柱箱里面烤着,要用的时候装上就好了,反正烤不坏的


您好!全扫描已做过了,好像不是石墨垫里面的东西,都是塑化剂一类的东西,也不是柱流失或进样垫、石墨垫的流失峰;石墨圈里面的的塑化剂会这么高??


把文件贴出来看看?全扫描的
xiaoxiao
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scan看看残留的是什么东西。保留时间一样,看峰型有点像97、111碎片的那一大堆东西,新换的石墨垫带入,加大分流比可以吹掉一些,随着做样次数增加,这个问题会慢慢改善。热电气质的老问题了,第一次遇到的时候头疼了几星期。准备用的石墨垫就扔柱箱里面烤着,要用的时候装上就好了,反正烤不坏的


您好!全扫描已做过了,好像不是石墨垫里面的东西,都是塑化剂一类的东西,也不是柱流失或进样垫、石墨垫的流失峰;石墨圈里面的的塑化剂会这么高??


把文件贴出来看看?全扫描的


您好!

下图为全扫描的TIC,溶剂延迟8min,所以前面的看不见了,我怕浓度太高了不行。。

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