主题:【第六届原创】5年检测工作心路历程和2013年“2+1”评审准备工作直播

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今天我给大家讲一下,我们做饲料中苏丹红的过程吧。这个指标上次扩项时就已经扩进去了,可以说非常好做,这一次让她们练这个项目,目的就是为了让熟悉一下液相操作和积分处理。
参照的标准是《NY/T 1258-2007 饲料中苏丹红染料的测定 高效液相色谱法》,样品经过乙腈萃取,旋蒸后,就可以上机了,回收率一般都可以95%以上。使用C18分离,梯度洗脱,一个样跑20几分钟。
  一开始让她们把标准品配好,上机跑了一下,建了个标准曲线,一切都很简单,给她们讲解了两遍数据处理,就让她们自己练习了一下。下午就让她们按标准进行样品处理,处理好后,上机检测,问题就来了,加标样品中有个峰和苏丹红3没有分开,高浓度加标则完全重合。
  有问题正好,给她们讲解演示一下优化色谱分离。一开始我想优化一下流动相应该很容易就能分开,但结果往往是悲催的,不管我怎么调整流动相,这个峰也没法和苏丹红3分开。很快就下班了,第二天,我又更换了好几根不同品牌的C18柱,可那个峰和苏丹红3还是那么亲密。
    到这时,我想既然C18都不行,那就换个别的固定相的柱子试试,正好实验室有根极性稍微强点的苯基柱,装上平衡一下,跑了一针,果然那个峰和苏丹红3分开了一些,然后又稍微修改了一下梯度比例,将其和苏丹红3完全分开,这时那个杂峰原来还不只是一个东西,在苯基柱上,分开为两个峰,一个苏丹红3前出峰,一个在后面出峰。而且整个分离时间也缩短到不到10分钟。

    我也就这个案例给她们讲解了一下,固定相极性,柱选择性,保留性能之间的关系,以及怎样选择不同固定相的色谱柱。

本来准备传几张谱图给大家看看,但电脑速度太慢,明天用单位电脑传吧。
该帖子作者被版主 土老冒豆豆30积分, 2经验,加分理由:原创参赛奖励
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2012/12/17 21:39:47 Last edit by ecoli
冰火女孩
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楼主很真牛,在事业单位就是这样的,毕竟懂检测的领导少啊.能理解你的没有几个人啊.就像你说的干的越多出的错误会更多。
冰火女孩
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当初也是没日没夜的一个人扩了单位近三分之一的项目。哎,心酸,现在也是,一直处于扩项的深潭中,只是没了当初的拼命
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原文由 UPS电源解决方案(东方电源) 发表:

我在这个公司做UPS销售都13年了多了,从来没有换过公司,踏踏实实苦干了10几年。


东方电源,外带论坛推广啊
cmlygzjs
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行业特色啊,主要看领导是不是从实验室走出去的。
hhciq
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蓝人
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原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
在领导眼中,什么事都非常简单


顶个
蓝人
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原文由 hza123(hza123) 发表:
单位都这样,领导觉得仪器只是撑脸面的,认证对他们来讲不是可事,因为打点好肯定是可以通过的,对实验这块不怎么关系,他们觉得有这么好的仪器,分分秒秒结果就好了。


都是些坑爹的关系户
蓝人
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原文由 烟台栖霞(v2652188) 发表:
不容易呀,我对农业部门的检测结果一直有不信任的感觉,印证了


呵呵 我对啥结果都不信任

对自己的结果也是

那是因为对标准的不信任
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