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主题：[求助]做砷时，发现的一个现象，请各位老师给解释一下，谢谢啦!

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weizai1980
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2006/7/25 12:00:00 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标法测食品中的砷，第二法中有加消泡剂的好像是正辛醇，具体既不太清了。看看方法吧。
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禽兽
wangxiu528
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2006/7/28 19:19:00 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵。我也遇上这个问题但解决了。
你的硝酸没有赶好。我以前用压力罐做没赶酸就像你哪样。不过像青岛有点夸张了
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~wo是亦山^-^
qqds597
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2006/7/31 16:31:00 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也解决这个问题了,主要减少称样量以及酸的量,酸的量减少比较多,因为汞砷,可以不用完全消解~~!
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angel_2006
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2006/8/3 21:35:00 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我昨天也遇到这种现象。以前作的时候都是消化后酸剩余很少，所以加了硫脲和Vc后反应没那么明显。我们请了个所谓的专家介绍作砷的经验，他说消化时加10ml王水，用比色管密闭消化，结果消化完后酸损失很少，还剩余有8ml左右，加入硫脲和VC后反应特别剧烈，等了5－6个小时还在反应。能不能说说土壤砷的具体做法。我们是取0.5g样品，加10ml王水于沸水浴消化1小时，期间摇动2-3次。消化完后，加入硫脲和Vc，反应15min的样子，用水定容至25ml。载流酸度是10％的盐酸，2＋0.5的硼氢化钾和氢氧化钠。各位是怎么测定的?
还有就是如果超出线性范围，稀释的话又会导致酸度不同，怎么办？用载流稀释？？
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lizhongxing
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2006/8/7 14:25:00 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸浓度太高了
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yqx66
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2006/8/7 17:40:00 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangxiu528
你的硝酸没有赶好。我以前用压力罐做没赶酸就像你哪样。不过像青岛有点夸张了

这位同仁同感.我用微波消解做了很多的蔬菜样品,刚开始也出现你说的现象,那是因为微波消解酸的消耗量较少,剩余的酸尤其是氧化性的酸,如硝酸\高氯酸等最容易发生此现象,棕色的气体就是剩余的硝酸与硫脲或抗坏血酸反应产生的NO2或N2O4气体.将消解好的样品转移至合适的材质容器里,在电热板上加热至近干即可
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