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主题：【求助】装了预柱，样品不出峰是怎么回事？

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shandian415
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发表于：2012/12/21 08:56:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
装了预柱，样品不出峰是怎么回事？
推荐答案：houjjun回复于2012/12/21
问题中主要问题有两点，一是出峰时间延迟了很多；二是峰形不好，或变宽或不出峰（一个大鼓包，其实也是峰变宽）。

问题很明确，就是预柱引起的，预柱肯定得换了。具体分析

1.预柱污染；

2.预柱塌陷（这种可能性非常大，能解释以上现象）；

3.加预柱后形成了很大的死体积（预柱座或连接管路造成的）；

4.色谱条件影响，如温度、流动相、PH值（）这个可能性也很大；

5.加预柱和不加预柱压力变化大不大，如果不大，正常，如果大色谱柱堵。
补充答案：

三人行回复于2012/12/21

预柱可能污染，更换预柱柱芯。

若火流回复于2012/12/22



你可能是在一台机子扎不同样品，做完样品没有及时的冲洗柱子导致的，也就是说样品留在预柱里了

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2012/12/21 9:19:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
卸下预柱看是否正常，预柱与色谱柱是否匹配！
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shandian415
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2012/12/21 9:40:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的预柱和柱子是同一类型的；
同一样品第一次在装预柱情况下进样，主峰在10分左右，峰形很胖；
第二次卸掉预柱进样，主峰在5分左右，峰形较窄；
第三次再加预柱，不出峰，在10分左右出现一个大包；
考虑是预柱的问题，用别的样验证，装预柱和不装预柱保留时间和峰高没有太大差别；
就以上问题求解？
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三人行
jncxyy2012
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2012/12/21 10:49:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
预柱可能污染，更换预柱柱芯。
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shandian415
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2012/12/21 11:55:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用别的样验证预柱是好的
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zhx_fs_ln
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2012/12/21 13:12:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
预柱有问题，直接换掉
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省部重点实验室
gl19860312
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2012/12/21 14:25:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shandian415(shandian415) 发表:
我的预柱和柱子是同一类型的；
同一样品第一次在装预柱情况下进样，主峰在10分左右，峰形很胖；
第二次卸掉预柱进样，主峰在5分左右，峰形较窄；
第三次再加预柱，不出峰，在10分左右出现一个大包；
考虑是预柱的问题，用别的样验证，装预柱和不装预柱保留时间和峰高没有太大差别；

就以上问题求解？


样品要预处理  楼主这种现象好像是预祝堵塞
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houjjun
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2012/12/21 19:34:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题中主要问题有两点，一是出峰时间延迟了很多；二是峰形不好，或变宽或不出峰（一个大鼓包，其实也是峰变宽）。

问题很明确，就是预柱引起的，预柱肯定得换了。具体分析

1.预柱污染；

2.预柱塌陷（这种可能性非常大，能解释以上现象）；

3.加预柱后形成了很大的死体积（预柱座或连接管路造成的）；

4.色谱条件影响，如温度、流动相、PH值（）这个可能性也很大；

5.加预柱和不加预柱压力变化大不大，如果不大，正常，如果大色谱柱堵。
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2012/12/21 19:49:28 Last edit by houjjun
shandian415
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2012/12/22 3:33:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先谢谢您耐心的回答，我还有个问题是，我用别的样试过了，加于不加预柱没有太大变化，这是不是说明预祝是好的。
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若火流
v2647512
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2012/12/22 9:11:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shandian415(shandian415) 发表:
首先谢谢您耐心的回答，我还有个问题是，我用别的样试过了，加于不加预柱没有太大变化，这是不是说明预祝是好的。


你可能是在一台机子扎不同样品，做完样品没有及时的冲洗柱子导致的，也就是说样品留在预柱里了
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武灵
zhonghuashendun
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2012/12/22 17:09:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shandian415(shandian415) 发表:
首先谢谢您耐心的回答，我还有个问题是，我用别的样试过了，加于不加预柱没有太大变化，这是不是说明预祝是好的。


应该可以说明预柱是没问题的。楼主确定色谱柱和预柱填料是一致的？用现在这个色谱柱好像分离效果也不太好吧
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