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主题：【悬赏帖】求助：如何调节流动相改善分离度和保留时间

浏览0 回复12 电梯直达
老魔性了
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发表于：2015/06/26 11:08:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决

各位在下正在优化液相方法分析甜菜碱。现在分析条件如下：
      色谱柱为Waters HILIC，检测器为DAD，等度洗脱，
      流动相为：A-10 mM 的乙酸铵；B-乙腈，A:B=30：70。
我想    1.将6.4min的色谱峰保留时间后移，且6.4min后面还有一个峰完全没有分开；
        2.将保留时间为15.3min、15.8min和16.4min三个色谱峰的完全分离；
求各位大牛们，多给支招啊！不胜感激！


推荐答案：capcellpak回复于2015/06/26
建议先尝试改变一下AB相比例，确定你关注的5个峰的保留时间变化趋势，之后才能再判断。
补充答案：

胡东华回复于2015/06/26

提高一下乙酸铵的浓度，或者试试其他盐溶液作为流动相！

wslmpol回复于2015/06/30

用梯度洗脱吧，你可以把中间的7-13分钟乙腈比例提高。

hujiangtao回复于2015/06/30

实在分不开的估计调流动相比例没多大用，换一种流动相或柱子试试

大笨强回复于2015/06/30

试着改变流动相流速或者柱温箱温度，换成单通道试试

该帖子作者被版主 一片枫叶加 4积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖，发图奖励
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2015/6/26 14:27:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议先尝试改变一下AB相比例，确定你关注的5个峰的保留时间变化趋势，之后才能再判断。
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老魔性了
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2015/6/26 14:37:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
A:B=40：60和A:B=20：80都试过了。A:B=40：60时，6.4min的两个峰完全重叠了，且后面三个峰分离情况不如之前好。A:B=20：80，6.4min的两个峰跟之前一样，而后面三个峰保留时间都在20min之后，且峰形不好。
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2015/6/26 14:42:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么不能上传图片，好郁闷啊！要是能上传图片，大牛们一看色谱图就知道怎么调节流动相了呀！
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胡东华
v3016779
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2015/6/26 15:05:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提高一下乙酸铵的浓度，或者试试其他盐溶液作为流动相！
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老魔性了
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2015/6/26 15:38:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这根色谱柱使用说明上表明乙酸铵的浓度最高为10mM,提高浓度对色谱柱会不会有影响？
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wslmpol
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2015/6/30 9:25:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用梯度洗脱吧，你可以把中间的7-13分钟乙腈比例提高。
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hujiangtao
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2015/6/30 10:54:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实在分不开的估计调流动相比例没多大用，换一种流动相或柱子试试
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大笨强
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2015/6/30 10:58:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试着改变流动相流速或者柱温箱温度，换成单通道试试
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一片枫叶
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2015/6/30 12:08:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换短柱并降低有机相的比例，缩短保留时间，增加分离效果。或者增加流速并降低有机相的比例，缩短保留时间，增加分离效果。
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往往外
cxm2009
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2015/6/30 14:59:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主最好选用梯度洗脱。
前6分钟比例设置A:B=10：90，然后A慢慢增大，到14分钟左右的时候让AB的比例大于30：70.
具体多少，楼主可以根据这个思路去尝试。。。
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