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液质联用（LCMS）
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主题：【已应助】液质响应突然降低！！！

浏览0 回复21 电梯直达
zhouxuan_yoyo
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发表于：2012/12/21 19:23:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做的血药浓度检测，前一天做液质响应还是正常的，50 ng/ml的样品（血浆+药物得到的浓度，过了SPE柱处理）响应大概有2*10的5次方，但今天做的时候只有3000了，待测化合物和内标都一样很低。目前已经基本上排除了样品、流动相和柱子的问题（用前一天的样品做响应还是很低（ps. 我的样品比较稳定）；流动相先怀疑有污染，但是重新配了2次都很低；我把色谱柱卸下来直接连接响应还是低）。质谱方面，实验室的老师用标样进样（不经液相直接进质谱）响应正常。

如果质谱没问题的话那应该是液相的问题，我看了看液相进样应该是吸到位了的，好像也没觉得有什么地方漏液。

这个试验以前做过很多次重来没有出过响应低的问题，麻烦大家看看究竟是什么原因！
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zhouxuan_yoyo
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2012/12/21 19:24:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己顶一下！
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sukiliang
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2012/12/21 22:34:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们的是什么的液质啊
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2012/12/21 22:36:31 Last edit by sukiliang
yzulcl
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2012/12/22 13:23:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“质谱方面，实验室的老师用标样进样（不经液相直接进质谱）响应正常。”

这就说明质谱没问题。

问题要么在液相（主要关注进样器部分：针、针座、阀，还有管路连接有没有堵或漏）；要么在样品。再排查排查吧。
该帖子作者被版主 xgy2005加 2积分， 2经验，加分理由：感谢交流
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steven
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2012/12/24 14:56:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室有过一次这样问题，查了一圈，最后发现时进样注射器漏了。
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小丶风
yujianlin
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2012/12/24 14:59:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把方法设置时间短一点，不连质谱
多次进样，每进样一次把样品瓶使用精密天平称重一次，看看进样针定量环是否准确
虽然麻烦点。。。。
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qiekuang
qiekuang
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2012/12/24 15:08:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新自动调谐,先做一遍 检查调谐  看报告能否通过检查
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zhouxuan_yoyo
zhouxuan_yoyo
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2012/12/26 10:08:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
你们的是什么的液质啊
是AB SCIEX的4000QTRAP
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人散曲终
adam1943
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2012/12/26 13:22:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用调谐液对质谱进行调谐，看看是否有问题，有6通阀的话，可以尝试用手动进样来排除是否是液质的问题，质谱没有问题的话。我觉得可能是液相的问题，自动进样器吸样准确否？更换液相到离子源所有的Peek管路，柱子也可以尝试更换，有些时候会吸附样品，流动相没问题吧？然后是什么品牌的液相呢？岛津的自动进样器也需要Purge的，否则会有气泡。
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wlj
v2653444
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2012/12/31 9:41:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也用4000的，感觉不是质谱的问题，没必要去调谐，因为在MS ONLY的情况下进样相应没问题，那质谱条件已经是没问题的了，问题肯定在液相这里，可能是自动进样器出了问题。
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ie4680180
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2012/12/31 10:12:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自动进样器出了问题,那标样为啥有响应呢？基质问题吧
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手机版： 液质响应突然降低！！！
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