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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:是的，一步到位之后就保温。以前升到200℃的，但是听说炸了几次之后就降低至180℃了。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:是用微波做的，1000w的功率25min升温到180℃，保持30min。7mL硝酸+1mL双氧水。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:这个结果确实有点小，听说用HF消解可以做到190以上。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
要是我的话我会选择220的结果，比较其背景干扰少，信背比高。
我也认为该出220波长的结果。
但这个样品做的是NIST 2582的标准样，标准值是208mg/kg,报220的结果就更小。
我们用硝酸+双氧水，称0.1g，定容至100mL，可以做到180~190。
微波做的吧？试剂是多少硝酸加多少双氧水啊？微波反应步骤如何？想了解下？
一步到位吗？反应只有一步吗？
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:你可以试试定容体积增大，应该结果会大一些。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:是的，之前定容至25mL做不到这么大。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:这个结果确实有点小，听说用HF消解可以做到190以上。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
要是我的话我会选择220的结果，比较其背景干扰少，信背比高。
我也认为该出220波长的结果。
但这个样品做的是NIST 2582的标准样，标准值是208mg/kg,报220的结果就更小。
我们用硝酸+双氧水，称0.1g，定容至100mL，可以做到180~190。
定容体积大，把基体稀释了，测来的结果会大些。
浓度的确在线性范围之内，还没注意这种情况，我一般取0.1g,定容50ml
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:是的，之前定容至25mL做不到这么大。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:这个结果确实有点小，听说用HF消解可以做到190以上。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
要是我的话我会选择220的结果，比较其背景干扰少，信背比高。
我也认为该出220波长的结果。
但这个样品做的是NIST 2582的标准样，标准值是208mg/kg,报220的结果就更小。
我们用硝酸+双氧水，称0.1g，定容至100mL，可以做到180~190。
定容体积大，把基体稀释了，测来的结果会大些。
原文由 tang566(tang566) 发表:要不你试试用HF消解咯，听说HF能够消解很完全，结果页会有200左右。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:是的，之前定容至25mL做不到这么大。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:这个结果确实有点小，听说用HF消解可以做到190以上。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
要是我的话我会选择220的结果，比较其背景干扰少，信背比高。
我也认为该出220波长的结果。
但这个样品做的是NIST 2582的标准样，标准值是208mg/kg,报220的结果就更小。
我们用硝酸+双氧水，称0.1g，定容至100mL，可以做到180~190。
定容体积大，把基体稀释了，测来的结果会大些。
这样做不知道行不行，回收率是提高了，但与平时做样的方法有点出入（平时是称0.1g样定容到25mL).
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:是的，一步到位之后就保温。以前升到200℃的，但是听说炸了几次之后就降低至180℃了。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:是用微波做的，1000w的功率25min升温到180℃，保持30min。7mL硝酸+1mL双氧水。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:这个结果确实有点小，听说用HF消解可以做到190以上。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
要是我的话我会选择220的结果，比较其背景干扰少，信背比高。
我也认为该出220波长的结果。
但这个样品做的是NIST 2582的标准样，标准值是208mg/kg,报220的结果就更小。
我们用硝酸+双氧水，称0.1g，定容至100mL，可以做到180~190。
微波做的吧？试剂是多少硝酸加多少双氧水啊？微波反应步骤如何？想了解下？
一步到位吗？反应只有一步吗？
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:你可以试试定容体积增大，应该结果会大一些。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:是的，之前定容至25mL做不到这么大。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:这个结果确实有点小，听说用HF消解可以做到190以上。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
要是我的话我会选择220的结果，比较其背景干扰少，信背比高。
我也认为该出220波长的结果。
但这个样品做的是NIST 2582的标准样，标准值是208mg/kg,报220的结果就更小。
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定容体积大，把基体稀释了，测来的结果会大些。
浓度的确在线性范围之内，还没注意这种情况，我一般取0.1g,定容50ml
原文由 tang566(tang566) 发表:原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:是的，之前定容至25mL做不到这么大。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:这个结果确实有点小，听说用HF消解可以做到190以上。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
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定容体积大，把基体稀释了，测来的结果会大些。
这样做不知道行不行，回收率是提高了，但与平时做样的方法有点出入（平时是称0.1g样定容到25mL).
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200度就炸罐啊？
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