主题:【讨论】呋喃的检测

浏览0 回复19 电梯直达
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蓝是那么的天
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
用极性Wax柱子做过呋喃,出峰也比较早。


主要还是沸点太低,我试过用WAX柱子50℃保持5分钟,10℃/min升到240℃,保持3分钟,1ml/min的流速,结果找不到峰。用差不多的升温程序使用-5的柱子也没有峰。
symmacros
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
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用极性Wax柱子做过呋喃,出峰也比较早。


主要还是沸点太低,我试过用WAX柱子50℃保持5分钟,10℃/min升到240℃,保持3分钟,1ml/min的流速,结果找不到峰。用差不多的升温程序使用-5的柱子也没有峰。


我过两天上班时候查一下原来的Wax图,但HP-5MS我注意到在哪里出峰。
蓝是那么的天
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用极性Wax柱子做过呋喃,出峰也比较早。


主要还是沸点太低,我试过用WAX柱子50℃保持5分钟,10℃/min升到240℃,保持3分钟,1ml/min的流速,结果找不到峰。用差不多的升温程序使用-5的柱子也没有峰。


我过两天上班时候查一下原来的Wax图,但HP-5MS我注意到在哪里出峰。


麻烦朱老师了!!嘻嘻!
马克思的战友
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steven
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我们一般是挥发、半挥发、难挥发三组,是84项的,第八批还没做呢
蓝是那么的天
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原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
你们现在萃取分几个组了??


分3到4个组吧,还没定下来。
马克思的战友
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出来了,验证一下,用顶空做:
顶空条件----顶空瓶温度:70 ,样品瓶低速振摇;瓶加热平
衡时间:30 min;定量环温度:110 ,传输线温度:
130 度,瓶加压时间:0.5 minn;样品压力(顶空瓶的
瓶内压)设为约103.4 kPa;填充定量环时间:0.5min;定量环平衡时间:
0.5 min;进样时间:1 minn;GC循环时间:30 min。
色谱柱:Agilent J&W HP—PLOT Q石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mnl x 20 m);进样口温度:200℃ ;接口温度:250℃ ;升温程序:起始温度为50 ,
保持1 min后以l0 oC/min升温速率升至200℃ ,保持10 min;载气:高纯氦气,流速为1.0 mL/min;分流进样,分流比为3:1,此条件下呋喃的保留时间
约为12.5min左右,。m/z 68,参考离子39
该帖子作者被版主 jimzhu3积分, 2经验,加分理由:谢分享。
symmacros
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出来了,验证一下,用顶空做:
顶空条件----顶空瓶温度:70 ,样品瓶低速振摇;瓶加热平
衡时间:30 min;定量环温度:110 ,传输线温度:
130 度,瓶加压时间:0.5 minn;样品压力(顶空瓶的
瓶内压)设为约103.4 kPa;填充定量环时间:0.5min;定量环平衡时间:
0.5 min;进样时间:1 minn;GC循环时间:30 min。
色谱柱:Agilent J&W HP—PLOT Q石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mnl x 20 m);进样口温度:200℃ ;接口温度:250℃ ;升温程序:起始温度为50 ,
保持1 min后以l0 oC/min升温速率升至200℃ ,保持10 min;载气:高纯氦气,流速为1.0 mL/min;分流进样,分流比为3:1,此条件下呋喃的保留时间
约为12.5min左右,。m/z 68,参考离子39


用HP—PLOT Q石英毛细管色谱柱做呋喃出峰晚,是个好办法。
蓝是那么的天
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出来了,验证一下,用顶空做:
顶空条件----顶空瓶温度:70 ,样品瓶低速振摇;瓶加热平
衡时间:30 min;定量环温度:110 ,传输线温度:
130 度,瓶加压时间:0.5 minn;样品压力(顶空瓶的
瓶内压)设为约103.4 kPa;填充定量环时间:0.5min;定量环平衡时间:
0.5 min;进样时间:1 minn;GC循环时间:30 min。
色谱柱:Agilent J&W HP—PLOT Q石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mnl x 20 m);进样口温度:200℃ ;接口温度:250℃ ;升温程序:起始温度为50 ,
保持1 min后以l0 oC/min升温速率升至200℃ ,保持10 min;载气:高纯氦气,流速为1.0 mL/min;分流进样,分流比为3:1,此条件下呋喃的保留时间
约为12.5min左右,。m/z 68,参考离子39


谢谢,我明天试试去。
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