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主题：【求助】色谱柱样品残留怎么处理

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xiaoer426
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发表于：2012/12/24 10:13:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助呀，之前使用大浓度的样品进样，由于浓度过大，怀疑冲洗时间不够，造成柱残留，求如何去除呀，现在就是在出峰时间附近，总是有这个峰，怀疑是有残留，求帮助呀
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三人行
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2012/12/24 10:49:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoer426(v2647739) 发表:
求助呀，之前使用大浓度的样品进样，由于浓度过大，怀疑冲洗时间不够，造成柱残留，求如何去除呀，现在就是在出峰时间附近，总是有这个峰，怀疑是有残留，求帮助呀


可以用流动相倒冲色谱柱看有没有效果？实在不行可能要更换色谱柱入口填料。
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武灵
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2012/12/24 11:17:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议先用流动相按检测流速继续冲洗一段时间，再逐渐用水有机相按流动相比例（如果原流动相中有缓冲盐）冲洗。建议暂不要反冲色谱柱。如果正冲还是不能解决，可以按照楼上“三人行”老师的方法反冲下
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xkcpu
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2012/12/24 12:08:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一定是在色谱柱残留吗，我觉得在进样器残留更有可能
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xiaoer426
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2012/12/24 17:11:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 xiaoer426(v2647739) 发表:
求助呀，之前使用大浓度的样品进样，由于浓度过大，怀疑冲洗时间不够，造成柱残留，求如何去除呀，现在就是在出峰时间附近，总是有这个峰，怀疑是有残留，求帮助呀


可以用流动相倒冲色谱柱看有没有效果？实在不行可能要更换色谱柱入口填料。


我现在怀疑是过载了，不知道过载了该怎么处理，会对色谱柱有多大的影响，相当害怕色谱柱坏了呀
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xiaoer426
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2012/12/24 17:11:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
建议先用流动相按检测流速继续冲洗一段时间，再逐渐用水有机相按流动相比例（如果原流动相中有缓冲盐）冲洗。建议暂不要反冲色谱柱。如果正冲还是不能解决，可以按照楼上“三人行”老师的方法反冲下


我现在怀疑是过载了，不知道过载了该怎么处理，会对色谱柱有多大的影响，相当害怕色谱柱坏了呀
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三人行
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2012/12/24 18:24:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoer426(v2647739) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 xiaoer426(v2647739) 发表:
求助呀，之前使用大浓度的样品进样，由于浓度过大，怀疑冲洗时间不够，造成柱残留，求如何去除呀，现在就是在出峰时间附近，总是有这个峰，怀疑是有残留，求帮助呀


可以用流动相倒冲色谱柱看有没有效果？实在不行可能要更换色谱柱入口填料。


我现在怀疑是过载了，不知道过载了该怎么处理，会对色谱柱有多大的影响，相当害怕色谱柱坏了呀


偶尔过载不会造成多大影响，好好清洗进样针和进样口，多进几针空白直到没有峰出现。
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thz5688
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2012/12/24 18:31:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相冲洗是最好的选择
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xiaoer426
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2012/12/24 18:34:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 thz5688(thz5688) 发表:
流动相冲洗是最好的选择


都已经冲两天了，而且，发现如果改变流动相，水相越多，峰型越差，有前沿峰
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houjjun
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2012/12/24 21:35:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用纯有机相冲洗下看看
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houjjun
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2012/12/24 21:36:50 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoer426(v2647739) 发表:
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
建议先用流动相按检测流速继续冲洗一段时间，再逐渐用水有机相按流动相比例（如果原流动相中有缓冲盐）冲洗。建议暂不要反冲色谱柱。如果正冲还是不能解决，可以按照楼上“三人行”老师的方法反冲下


我现在怀疑是过载了，不知道过载了该怎么处理，会对色谱柱有多大的影响，相当害怕色谱柱坏了呀
过载了多冲会就行了，没什么
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