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食品重金属及有害元素检测

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主题：【第六届原创】应用四种前处理方式检测乳制品之重金属铅铬的方案

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Jun Nan Li

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发表于：2012/12/26 16:44:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为yqfxy原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

重金属铅铬是乳制品中的重要研究方向之一，依据GB5009.12-2010与GB/T5009.123-2003，改进后通过四种方法对样品进行前处理，得出高效准确的质量数据。

关键词：重金属乳及乳制品原子吸收

铅：对人体各组织均有毒性，中毒途径可由呼吸道吸入其蒸气或粉尘，然后呼吸道中吞噬细胞将其迅速带至血液；或经消化道吸收，进入血循环而发生中毒。中毒者一般有铅及铅化物接触史。口服2-3克可致中毒，50克可致死。

铬：进入人体的铬被积存在人体组织中，代谢和被清除的速度缓慢。铬进入血液后，主要与血浆中的蛋白，六价铬还可透过红细胞膜。通过呼吸道进入的则易积存在肺部。而且六价铬有强氧化作用，所以慢性中毒往往以局部损害开始逐渐发展到不可救药。经呼吸道侵入人体时，开始侵害上呼吸道，引起鼻炎、咽炎和喉炎、支气管炎。

案例：

2009年8月武冈市查出一起因企业污染造成儿童血铅超标事件。经湖南省劳动卫生职业病防治所检测，在80多名抽检的血液样本中，高铅血症有38人，轻度中毒28人，中毒17人。

以上足知重金属对人体伤害之严重，各种乳品事件的发生，也警示着一线质量人员要时刻将安全放在第一位，把好质量一关。

1. 实验部分：

1.1仪器及试剂

1.1.1仪器：原子吸收分光光度计（Analytikjena ZEEnit 700P）

超纯水系统（Millipore Q3）

密闭微波反应系统（上海屹尧WX-4000）

马弗炉电炉子电热板水浴锅

1.1.2试剂：硝酸（北京化工优级纯）

过氧化氢（国药集团优级纯）

高氯酸（上海华谊集团优级纯）

1.2样品处理：

1.2.1干法灰化：称取5g乳粉样品至于石英坩埚中，先用电炉小火加热碳化至不在冒烟，移入马弗炉中500度加减25度灰化4---5h，冷却。若有试样灰化不彻底，则加入1ml硝酸，后在电炉子上小火加热至尽干反复多次直至消化完全，放冷后，用1%硝酸将消化后的试样洗入100ml容量瓶中，同时做试剂空白，混匀待测。

1.2.2湿式消解法：称取1g粉样于聚四氟乙烯的烧杯中，加入15ml混合酸（硝酸：高氯酸=9：1）冷消解1—2h后，放置加热板上加热消解，若有碳化现象发生，则继续补加混合酸，直至冒白烟，且消化液呈无色透明或略带黄色，冷却后，用0.2%的硝酸转移至25ml容量瓶中，同时做试剂空白，混匀待测。

1.2.3微波消解法：称取0.2g粉样于微波消解罐中加入3ml硝酸，1ml过氧化氢

冷却后将其转移至聚四氟乙烯的烧杯中赶酸至尽干，冷却后，用0.2%的硝酸转移至25ml容量瓶中，同时做试剂空白，混匀待测。

1.2.4沸水浴法：称取1g样品与50ml容量瓶中，加入5ml硝酸（边加边轻轻摇匀），静止15min，加5ml纯水，再次摇匀，沸水浴30ml。冷却至室温，用纯水定容之刻度混匀。同时做试剂空白混匀，用滤纸过滤，弃去最初的5ml滤液，收集剩余液体，上机即可。
1.3仪器参数设定

1.3.1仪器精密度检测相对标准偏差小于2%

1.3.2仪器工作参数
仪器元素Pb波长扫描为283.3nm，狭缝宽度0.8nm,使用电流4.0mA

仪器元素Cr波长扫描为357.9nm，狭缝宽度0.8nm,使用电流4.0mA

1.3.3仪器升温程序

元素	干燥01	干燥02	干燥03	灰化	原子化	净化
Pb	75℃	90℃	110℃	500℃	1500℃	2300℃
Cr	75℃	90℃	110℃	950℃	2250℃	2550℃

1.3.4校准曲线线性达到0.999以上

该帖子作者被版主 JOE HUI加 5积分， 2经验，加分理由：原创奖励

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2012/12/26 17:46:14 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、湿法消解碳化之后再加酸能否溶掉
2、微波消解后，用滤纸过滤会有吸附、会带入污染嘛？

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2012/12/26 17:49:19 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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1、湿法消解碳化之后再加酸能否溶掉
2、微波消解后，用滤纸过滤会有吸附、会带入污染嘛？

这个还得针对你测试什么重金属元素吧！滤纸吸附的现象是存在的！

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2012/12/26 17:58:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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1、湿法消解碳化之后再加酸能否溶掉
2、微波消解后，用滤纸过滤会有吸附、会带入污染嘛？

这个还得针对你测试什么重金属元素吧！滤纸吸附的现象是存在的！

不知24号知不知道哪些会有吸附

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2012/12/26 18:01:58 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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1、湿法消解碳化之后再加酸能否溶掉
2、微波消解后，用滤纸过滤会有吸附、会带入污染嘛？

这个还得针对你测试什么重金属元素吧！滤纸吸附的现象是存在的！
不知24号知不知道哪些会有吸附

不是很清楚啊!具体哪些元素容易吸附还的实验后下结论！哈哈，我是24号科比！

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2012/12/26 18:08:06 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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1、湿法消解碳化之后再加酸能否溶掉
2、微波消解后，用滤纸过滤会有吸附、会带入污染嘛？

这个还得针对你测试什么重金属元素吧！滤纸吸附的现象是存在的！
不知24号知不知道哪些会有吸附

不是很清楚啊!具体哪些元素容易吸附还的实验后下结论！哈哈，我是24号科比！

哪天闲了我做个实验看看，过滤的话定容要快些

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1、湿法消解碳化之后再加酸能否溶掉
2、微波消解后，用滤纸过滤会有吸附、会带入污染嘛？

这个还得针对你测试什么重金属元素吧！滤纸吸附的现象是存在的！
不知24号知不知道哪些会有吸附

不是很清楚啊!具体哪些元素容易吸附还的实验后下结论！哈哈，我是24号科比！

哪天闲了我做个实验看看，过滤的话定容要快些

一般你选择什么样的滤纸，请看在仪器信息网友版友发的滤纸技术指标

您一般选择什么样的滤纸？

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原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:1、湿法消解碳化之后再加酸能否溶掉2、微波消解后，用滤纸过滤会有吸附、会带入污染嘛？
这个还得针对你测试什么重金属元素吧！滤纸吸附的现象是存在的！
不知24号知不知道哪些会有吸附
不是很清楚啊!具体哪些元素容易吸附还的实验后下结论！哈哈，我是24号科比！
哪天闲了我做个实验看看，过滤的话定容要快些
一般你选择什么样的滤纸，请看在仪器信息网友版友发的滤纸技术指标您一般选择什么样的滤纸？

GB 13885-2003上规定用定量滤纸

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原文由依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:1、湿法消解碳化之后再加酸能否溶掉2、微波消解后，用滤纸过滤会有吸附、会带入污染嘛？
这个还得针对你测试什么重金属元素吧！滤纸吸附的现象是存在的！
不知24号知不知道哪些会有吸附
不是很清楚啊!具体哪些元素容易吸附还的实验后下结论！哈哈，我是24号科比！
哪天闲了我做个实验看看，过滤的话定容要快些
一般你选择什么样的滤纸，请看在仪器信息网友版友发的滤纸技术指标您一般选择什么样的滤纸？
GB 13885-2003上规定用定量滤纸

具体能说说您所用滤纸？

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