主题：【求助】原子荧光测量总砷求助！！！！

原文由 尘(fjh26) 发表:
我的土壤，电热板消解，面板显示温度210，加的也是硝酸，硫酸，
聚四氟乙烯烧杯一般消解至粘稠的液滴状，锥形瓶的话大概要剩3ml的样子

原文由 zhangfang(zhangfang) 发表:

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我的土壤，电热板消解，面板显示温度210，加的也是硝酸，硫酸，
聚四氟乙烯烧杯一般消解至粘稠的液滴状，锥形瓶的话大概要剩3ml的样子

嗯 聚四氟乙烯耐不住210°高温吧  消解剩3ml  赶酸是尽量赶完全把

其实电热板表面的温度没有显示的那么高的

还想请问下 样品空白和标准空白有时候都是负值是怎么回事 怎么分析 是由于什么原因造成的？

原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:测砷一般在150度以下比较可靠。你说的是湿法消解吧。湿法消解一般赶酸到0.5mL就可以了。

原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:

原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:测砷一般在150度以下比较可靠。你说的是湿法消解吧。湿法消解一般赶酸到0.5mL就可以了。

应该看样品，我测海产品的时候，消解液温度要到230左右才能消解完全。

原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:

原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:测砷一般在150度以下比较可靠。你说的是湿法消解吧。湿法消解一般赶酸到0.5mL就可以了。

应该看样品，我测海产品的时候，消解液温度要到230左右才能消解完全。

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我的土壤，电热板消解，面板显示温度210，加的也是硝酸，硫酸，
聚四氟乙烯烧杯一般消解至粘稠的液滴状，锥形瓶的话大概要剩3ml的样子

嗯 聚四氟乙烯耐不住210°高温吧  消解剩3ml  赶酸是尽量赶完全把

其实电热板表面的温度没有显示的那么高的

还想请问下 样品空白和标准空白有时候都是负值是怎么回事 怎么分析 是由于什么原因造成的？

这个还真遇到过，样品空白和标准空白一般都是正的，样品到时有可能为负。个人感觉检测器出问题了，不知工程师如何说的？

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我的土壤，电热板消解，面板显示温度210，加的也是硝酸，硫酸，
聚四氟乙烯烧杯一般消解至粘稠的液滴状，锥形瓶的话大概要剩3ml的样子

嗯 聚四氟乙烯耐不住210°高温吧  消解剩3ml  赶酸是尽量赶完全把

其实电热板表面的温度没有显示的那么高的

还想请问下 样品空白和标准空白有时候都是负值是怎么回事 怎么分析 是由于什么原因造成的？

这个还真遇到过，样品空白和标准空白一般都是正的，样品到时有可能为负。个人感觉检测器出问题了，不知工程师如何说的？

按照食品国标消解时候剩下几毫升开始赶酸呢 赶酸要剩下几毫升？标准上没有明确 我也用微波试验过 还是有差别的 送给第三方也检验过 测出来的数据都差别很大 我觉得赶酸后剩下量的多少直接影响结果

原文由 zhangfang(zhangfang) 发表:

原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:

原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:测砷一般在150度以下比较可靠。你说的是湿法消解吧。湿法消解一般赶酸到0.5mL就可以了。

应该看样品，我测海产品的时候，消解液温度要到230左右才能消解完全。

那你不怕砷挥发么 你温度那么高

原文由 zhangfang(zhangfang) 发表:

原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
消化时，加热板温度200度没关系（真实温度可能没200度吧），听说有人做到250-260度也行，我没验证过
消解时，液体如果无色澄清，就证明消解差不多了吧。消解不需要只剩一个水滴那么少，一般剩几毫升到10毫升吧。
赶酸就是赶至近干吧，不能干，剩余个半毫升到1毫升问题不大的。前期温度200度没关系，后期体积少了近干了，温度低点的好。

我一般不照国标，我不用硝酸和硫酸，用硝酸和高氯酸，以上是我的经验

你好，你说的是那么回事，但是我们的样品消解后颜色是橙黄色 但是是澄清的 呵呵  国标上是硝酸和硫酸啊  硝酸和高氯酸消解效果很更好我也知道 但是有点危险吧