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主题：【分享】十通阀双色谱柱单检测器一次进样非甲烷总烃的检测方法

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雨木霖
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发表于：2013/01/08 14:27:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先说明，这个貌似是上海天美比较早做出来的非甲烷总烃的检测方案，看起来还是蛮不错的，可以不用在做非甲烷总烃的过程中换柱子，同时避免氧峰干扰，一次进样分析速度更快，一张谱图，后期处理数据更简单更容易，尤其更适合处理大量数据的时候。

非甲烷总烃调试验收方法



1 实验目的和参考方法

根据《空气和废气监测方法》第四版，HJ/T38-1999中规定，采用十通阀一次进样双柱并联单FID检测的流程。



甲烷分析柱：Porapak Q  2m ×3mm 60~80目（*备注：也可使用GDX-502柱）

总烃分析柱：0.6m ×3mm

2 试剂和设备

2．1试剂：

标准气：100ppm甲烷/氮气为底气

2．2设备：

100ml 玻璃注射器

5ml玻璃注射器

红色密封胶帽

3 色谱条件

非甲烷总烃测定条件

总烃柱流量：22mL/min；柱前压：5.2psi

甲烷柱流量：17mL/min；柱前压：8.7psi

进样温度：120℃

柱温：40℃

检测温度：150 ℃

FID量程：0

氢气流速：40—60 mL/min

注：每台仪器的个体差异，氢气流量需要根据色谱峰型进行调整

空气流速：150—200 mL/min

注：每台仪器的个体差异，空气流量需要根据色谱峰型进行调整

4 实验过程和结果

4．1实验过程

4.1.1配标样

标准气浓度：100ppm 、高纯氮气（纯度≥99.999%）

采用100ml玻璃注射器，红色胶帽密封

1ppm：取99ml氮气于注射器中，用10ml玻璃注射器取1ml100ppm标准气加到100ml注射器中

2ppm：取98ml氮气于注射器中，用10ml玻璃注射器取2ml100ppm标准气加到100ml注射器中

5ppm：取95ml氮气于注射器中，用10ml玻璃注射器取5ml 100ppm标准气加到100ml注射器中

10ppm：取90ml氮气于注射器中，用10ml玻璃注射器取10ml 100ppm标准气加到100ml注射器中

用上述标准样分别进样（进样前分别用对应的标气置换定量环三次），得到相关的标准谱图。

4.2 标准曲线

4.2.1总烃测试标准曲线（测试浓度：1、2、5、10ppm ）



4.2.2 甲烷测试标准曲线（测试浓度：1、2、5、10ppm）



4.2.3 10ppm甲烷标样测试谱图





4.2.4 空气样品测试谱图



4.2.5 3次空气样品重复性





总烃和甲烷的3次重复性RSD不大于3%。
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2013/1/8 15:36:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你上传的这几张图都看不到,无法回复.
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雨木霖
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2013/1/8 15:49:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
你上传的这几张图都看不到,无法回复.[/quote

好了。
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wazcq
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2013/1/8 17:10:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同时避免氧峰干扰? 干扰是有的要扣除的
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独钓寒江雪
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2013/1/8 19:10:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准气：100ppm甲烷/氮气为底气

用这么高的浓度
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尘
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2013/1/8 20:49:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恭喜啊，终于买了这个模块。
100ml注射器能精确到99ml，98ml？
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雨木霖
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2013/1/8 21:35:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
恭喜啊，终于买了这个模块。
100ml注射器能精确到99ml，98ml？

哈哈差不多就行了嘛。。。
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yangchengh
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2013/1/11 17:14:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是用甲烷标气和丙烷标气混合气体做标准物质
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lyg638
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2013/2/12 20:58:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总烃色谱柱一般都选用玻璃微球做柱填料，注意一点此填料最好硅烷化处理一下，否则对微量烃类有一定的吸附性，影响测试结果。
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lswxy
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2013/6/3 19:00:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法不用减空白氧的吗？
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xqianghuang
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2013/6/18 19:00:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氧的干扰峰是很大的，总烃最好用毛细柱，然后助燃气开得大些可以减少些。非甲烷总烃的方法B不知道你做过吗？
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