原文由 云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:
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请付上标准全文!好分析
GB/T 2305一2000
5 试验
本章 中 除 另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T 601,GB/T 602,
GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品均按精确至。01 g称量。
含量试验
取一干 燥 具塞称量瓶,称量,加1g 样品,再称量(两次称量均需精确至。.00 01 g ),置于含有
150 ml,水的锥形瓶中,瓶口放一漏斗,加热煮沸15 min,冷却。加5滴百里香酚酞指示液(1 g/L),用氢
氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1 mol/L]滴定至溶液呈蓝色。
以质 量 百 分数表示的五氧化二磷含量X,按式(1)计算:
X=V.CX35. 49/m X/1 000X100
式中:V - 氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;
C— 氢 氧 化钠 标准滴定溶液的浓度,mol/I;
35. 49 — 五氧化二磷的摩尔质量[M(1/4Pz0,)],g/mol;
m— 样 品 的 质量。
麻烦了,谢谢。
看了下全文,直接是酸碱滴定,滴定过程可能不怎么复杂,那么如果数据偏高可能存在以下几个问题:
1,空白试验是否做了,
2,该滴定度为3.549,也就说说差0.1ml的体积差,含量相差0.35,如果你的空白比较高的话,结果很容易超百
3,NAOH的浓度是否准确,还需要确认一下,
4,天平是否存在系统偏差,
5,试验用水是否满足要求、
6,滴定颜色的终点是否存在个人习惯,比如看深色?
您所说的问题是否存在还需验证。但确实没有做空白,方法也没有说要做空白,可以试验一下。还有一点就是五氧化二磷具有极大的吸水性,这是否也会导致含量偏高的原因。