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主题：【求助】石墨炉测植物油中的铅

浏览0 回复17 电梯直达
z82731604
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发表于：2013/01/16 09:12:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    各位老师最近我在做石墨炉测植物油中的铅，结果老是偏高，样品的前处理我们采用的是微波消解，6ml（1+1）的硝酸，称样量在1.5g左右。仪器是使用的日立2700，曲线做来的相关系数是0.9980，0.00  ng/ml  吸光 度  0.0127  5.00 ng/ml    吸光 度  0.0403          10.00ng/ml 吸光 度 0.0636        20.00 ng/ml  吸光 度0.1089    30.00  ng/ml    吸光 度0.1467

没有加集体改进剂，测定样品的时候 ，样品空白吸光度为0.0107，标品的浓度为864.83  ，吸光度为0.0484，样品的浓度为175.52  ，吸光度为0.0216。而所带标品的浓度标准值是0.08  ±0.03  10的-6次方。

各位老师做油的时候采用的什么消解办法啊，我一直做铅都不好做，这下更不晓得咋做了。
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2013/1/16 11:33:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的样品会不会被污染了呀，还有，你扣除背景了吗
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秋月芙蓉
ljhciq
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2013/1/16 12:25:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，植物油用于微波消解，称量0.2-0.3可即可
其次，“标品的浓度为864.83  ，吸光度为0.0484，样品的浓度为175.52  ，吸光度为0.0216”，看不懂

再者，建议加基改
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2013/1/16 12:25:50 Last edit by ljhciq
815121yqxx
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2013/1/16 13:55:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的试样空白吸光度0.0127，所以要考虑污染问题，彻底清洗器皿以及选用更优质的硝酸。
不知标物处理、定容后的含量应该是多少呢？
测铅的话建议还是要加基改的，磷酸二氢铵、硝酸钯
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z82731604
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2013/1/16 14:21:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:
你的试样空白吸光度0.0127，所以要考虑污染问题，彻底清洗器皿以及选用更优质的硝酸。
不知标物处理、定容后的含量应该是多少呢？
测铅的话建议还是要加基改的，磷酸二氢铵、硝酸钯


标准物质和样品采用的是同样的前处理方法，

定溶成25ml  测得吸光度为0.0484，
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z82731604
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2013/1/16 14:24:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
首先，植物油用于微波消解，称量0.2-0.3可即可
其次，“标品的浓度为864.83  ，吸光度为0.0484，样品的浓度为175.52  ，吸光度为0.0216”，看不懂

再者，建议加基改


“标品的浓度为864.83  ，吸光度为0.0484，样品的浓度为175.52  ，吸光度为0.0216”，也就是我们采用同样的前处理方法处理来测得标准物质的浓度为864.83，吸光度为0.0484.
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2013/1/16 14:30:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
你的样品会不会被污染了呀，还有，你扣除背景了吗[/quo

我们实验的实验器具都是用1+1 的硝酸浸泡过夜了的，仪器是自动扣除背景的
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815121yqxx
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2013/1/16 15:39:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 z82731604(z82731604) 发表:
原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:
你的试样空白吸光度0.0127，所以要考虑污染问题，彻底清洗器皿以及选用更优质的硝酸。
不知标物处理、定容后的含量应该是多少呢？
测铅的话建议还是要加基改的，磷酸二氢铵、硝酸钯


标准物质和样品采用的是同样的前处理方法，

定溶成25ml  测得吸光度为0.0484，


你说的标品浓度864，是ppt 吧，也就是0.8ppb左右，可是从吸光度上看应是是8ppb左右，你再算算……峰形、升温程序怎样、可否继续优化
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yangchengh
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2013/1/16 20:31:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是浸泡器皿的酸已经被污染了，或者是用于配标液和消解的酸被污染了，这样会导致曲线上移，样品和标液的浓度都会偏高
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冰山
yang_qingwen
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2013/1/17 9:03:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  楼主的样品空白很低，不必怀疑污染。
  既然没加基改，那么灰化温度选了多少呢？
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z82731604
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2013/2/1 15:46:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

  楼主的样品空白很低，不必怀疑污染。
  既然没加基改，那么灰化温度选了多少呢？


灰化温度选的2000，原子化温度2200
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