主题：【分享】LC-ICPMS测玩具涂料中的六价铬体验

原文由 老马识器(v2692107) 发表:
做六价铬还是离子色谱好，方法成熟，已经被EPA等大量国内国际方法认可。以后还可以和ICPMS联用。一举多得啊。

原文由 老马识器(v2692107) 发表:
到了真实样品，指画颜料样品中的干扰挺大，前面有一堆杂峰，还好杂峰出完了，回到基线，大约半分钟后才出六价铬的峰，不影响六价铬的分析，样品在六价铬出峰的地方有一点点，隐约可见，比0.025ppb的标样峰低多了，软件给的定量结果为0.011，但我认为已经接近甚至低于定量限了，可能偏差会比较大，不过已经远低于0.1ppb的二类玩具限值，我也就不计较了；加标0.1ppb后峰很明显，软件给的定量结果为0.102，回收率大概有90%左右。色粉的样品干扰相对小一些，本身也是几乎不含有（软件给的定量结果为0.007），加标4ppb后的回收率也在90%左右（软件给的定量结果为3.78），加标了10ppm的三价铬似乎对六价铬完全没有干扰。

楼主这段明显自相矛盾。你加4ppb回收率90%，也就是说有0.4ppb没测到，损失了，那测0.1ppb能准吗？我很怀疑你的结果。

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

原文由 老马识器(v2692107) 发表:
到了真实样品，指画颜料样品中的干扰挺大，前面有一堆杂峰，还好杂峰出完了，回到基线，大约半分钟后才出六价铬的峰，不影响六价铬的分析，样品在六价铬出峰的地方有一点点，隐约可见，比0.025ppb的标样峰低多了，软件给的定量结果为0.011，但我认为已经接近甚至低于定量限了，可能偏差会比较大，不过已经远低于0.1ppb的二类玩具限值，我也就不计较了；加标0.1ppb后峰很明显，软件给的定量结果为0.102，回收率大概有90%左右。色粉的样品干扰相对小一些，本身也是几乎不含有（软件给的定量结果为0.007），加标4ppb后的回收率也在90%左右（软件给的定量结果为3.78），加标了10ppm的三价铬似乎对六价铬完全没有干扰。

楼主这段明显自相矛盾。你加4ppb回收率90%，也就是说有0.4ppb没测到，损失了，那测0.1ppb能准吗？我很怀疑你的结果。

现在EN71-3 2013正式版已经出来了，里面是用LC-ICPMS来做可溶3价铬和6价铬的。

原文由 娴闲(v2665123) 发表:

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

原文由 老马识器(v2692107) 发表:
到了真实样品，指画颜料样品中的干扰挺大，前面有一堆杂峰，还好杂峰出完了，回到基线，大约半分钟后才出六价铬的峰，不影响六价铬的分析，样品在六价铬出峰的地方有一点点，隐约可见，比0.025ppb的标样峰低多了，软件给的定量结果为0.011，但我认为已经接近甚至低于定量限了，可能偏差会比较大，不过已经远低于0.1ppb的二类玩具限值，我也就不计较了；加标0.1ppb后峰很明显，软件给的定量结果为0.102，回收率大概有90%左右。色粉的样品干扰相对小一些，本身也是几乎不含有（软件给的定量结果为0.007），加标4ppb后的回收率也在90%左右（软件给的定量结果为3.78），加标了10ppm的三价铬似乎对六价铬完全没有干扰。

楼主这段明显自相矛盾。你加4ppb回收率90%，也就是说有0.4ppb没测到，损失了，那测0.1ppb能准吗？我很怀疑你的结果。

现在EN71-3 2013正式版已经出来了，里面是用LC-ICPMS来做可溶3价铬和6价铬的。

貌似版主要下狠功夫做六价铬了。我这帖沉了N久都被你挖出来的。

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

原文由 娴闲(v2665123) 发表:

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

原文由 老马识器(v2692107) 发表:
到了真实样品，指画颜料样品中的干扰挺大，前面有一堆杂峰，还好杂峰出完了，回到基线，大约半分钟后才出六价铬的峰，不影响六价铬的分析，样品在六价铬出峰的地方有一点点，隐约可见，比0.025ppb的标样峰低多了，软件给的定量结果为0.011，但我认为已经接近甚至低于定量限了，可能偏差会比较大，不过已经远低于0.1ppb的二类玩具限值，我也就不计较了；加标0.1ppb后峰很明显，软件给的定量结果为0.102，回收率大概有90%左右。色粉的样品干扰相对小一些，本身也是几乎不含有（软件给的定量结果为0.007），加标4ppb后的回收率也在90%左右（软件给的定量结果为3.78），加标了10ppm的三价铬似乎对六价铬完全没有干扰。

楼主这段明显自相矛盾。你加4ppb回收率90%，也就是说有0.4ppb没测到，损失了，那测0.1ppb能准吗？我很怀疑你的结果。

现在EN71-3 2013正式版已经出来了，里面是用LC-ICPMS来做可溶3价铬和6价铬的。

貌似版主要下狠功夫做六价铬了。我这帖沉了N久都被你挖出来的。

昨晚基本把那几篇三六价铬的又重新看一遍。

虽说挖坟不好，但是这些帖子非常值得学习。

原文由 娴闲(v2665123) 发表:

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

原文由 娴闲(v2665123) 发表:

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

原文由 老马识器(v2692107) 发表:
到了真实样品，指画颜料样品中的干扰挺大，前面有一堆杂峰，还好杂峰出完了，回到基线，大约半分钟后才出六价铬的峰，不影响六价铬的分析，样品在六价铬出峰的地方有一点点，隐约可见，比0.025ppb的标样峰低多了，软件给的定量结果为0.011，但我认为已经接近甚至低于定量限了，可能偏差会比较大，不过已经远低于0.1ppb的二类玩具限值，我也就不计较了；加标0.1ppb后峰很明显，软件给的定量结果为0.102，回收率大概有90%左右。色粉的样品干扰相对小一些，本身也是几乎不含有（软件给的定量结果为0.007），加标4ppb后的回收率也在90%左右（软件给的定量结果为3.78），加标了10ppm的三价铬似乎对六价铬完全没有干扰。

楼主这段明显自相矛盾。你加4ppb回收率90%，也就是说有0.4ppb没测到，损失了，那测0.1ppb能准吗？我很怀疑你的结果。

现在EN71-3 2013正式版已经出来了，里面是用LC-ICPMS来做可溶3价铬和6价铬的。

貌似版主要下狠功夫做六价铬了。我这帖沉了N久都被你挖出来的。

昨晚基本把那几篇三六价铬的又重新看一遍。

虽说挖坟不好，但是这些帖子非常值得学习。

看到你在ICPMS版和xuquanhui的讨论了，你们做得很深入啊，我想去插个嘴都插不上。

什么时候写个经验总结？让我们学习一下。

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

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到了真实样品，指画颜料样品中的干扰挺大，前面有一堆杂峰，还好杂峰出完了，回到基线，大约半分钟后才出六价铬的峰，不影响六价铬的分析，样品在六价铬出峰的地方有一点点，隐约可见，比0.025ppb的标样峰低多了，软件给的定量结果为0.011，但我认为已经接近甚至低于定量限了，可能偏差会比较大，不过已经远低于0.1ppb的二类玩具限值，我也就不计较了；加标0.1ppb后峰很明显，软件给的定量结果为0.102，回收率大概有90%左右。色粉的样品干扰相对小一些，本身也是几乎不含有（软件给的定量结果为0.007），加标4ppb后的回收率也在90%左右（软件给的定量结果为3.78），加标了10ppm的三价铬似乎对六价铬完全没有干扰。

楼主这段明显自相矛盾。你加4ppb回收率90%，也就是说有0.4ppb没测到，损失了，那测0.1ppb能准吗？我很怀疑你的结果。

现在EN71-3 2013正式版已经出来了，里面是用LC-ICPMS来做可溶3价铬和6价铬的。

貌似版主要下狠功夫做六价铬了。我这帖沉了N久都被你挖出来的。

昨晚基本把那几篇三六价铬的又重新看一遍。

虽说挖坟不好，但是这些帖子非常值得学习。

看到你在ICPMS版和xuquanhui的讨论了，你们做得很深入啊，我想去插个嘴都插不上。

什么时候写个经验总结？让我们学习一下。

有机会会写一个的。只不过水平有限，写不出xu老师那么有水平的帖子。

原文由 娴闲(v2665123) 发表:

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

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原文由 老马识器(v2692107) 发表:
到了真实样品，指画颜料样品中的干扰挺大，前面有一堆杂峰，还好杂峰出完了，回到基线，大约半分钟后才出六价铬的峰，不影响六价铬的分析，样品在六价铬出峰的地方有一点点，隐约可见，比0.025ppb的标样峰低多了，软件给的定量结果为0.011，但我认为已经接近甚至低于定量限了，可能偏差会比较大，不过已经远低于0.1ppb的二类玩具限值，我也就不计较了；加标0.1ppb后峰很明显，软件给的定量结果为0.102，回收率大概有90%左右。色粉的样品干扰相对小一些，本身也是几乎不含有（软件给的定量结果为0.007），加标4ppb后的回收率也在90%左右（软件给的定量结果为3.78），加标了10ppm的三价铬似乎对六价铬完全没有干扰。

楼主这段明显自相矛盾。你加4ppb回收率90%，也就是说有0.4ppb没测到，损失了，那测0.1ppb能准吗？我很怀疑你的结果。

现在EN71-3 2013正式版已经出来了，里面是用LC-ICPMS来做可溶3价铬和6价铬的。

貌似版主要下狠功夫做六价铬了。我这帖沉了N久都被你挖出来的。

昨晚基本把那几篇三六价铬的又重新看一遍。

虽说挖坟不好，但是这些帖子非常值得学习。

看到你在ICPMS版和xuquanhui的讨论了，你们做得很深入啊，我想去插个嘴都插不上。

什么时候写个经验总结？让我们学习一下。

有机会会写一个的。只不过水平有限，写不出xu老师那么有水平的帖子。

期待你的大作。