主题:【讨论】老话题: ERM-EC681K?

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测的不错啊
我每次做的比标准值低百分之十,依风老师加酸的体积各是多少?


5mlHNO3 +2ml H202

不知道汞偏高了,前面也没残留?


有可能是标液用久了,你的几个平行样汞值都高。


这样说来情况是存在的,标液久了,定量就差了,理解!有点往上飘!


汞标液用3%硝酸做基体,标液用久了,低浓度点有点不稳定。[/quot

您肯定也是混标一起吧!有加其它溶液稳定下混标里特殊元素,比如汞,锡?


没加,纯的3%硝酸溶液,锡还好,我最近发现汞不好,我的汞是单配的。
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测的不错啊
我每次做的比标准值低百分之十,依风老师加酸的体积各是多少?


貌似用17种溶液测,ERM681K里面有很多元素都有,比如CU,特别是ZN,SN等,SN按照我这个试剂做效果不好,还得硝酸盐酸的干活!


是啊,用的试剂里没加双氧水,怕爆罐。

测的元素种类多了,有些一次前处理还处理不好。


双氧水少量加,预处理下应该没什么问题,单独做一些元素的话得特殊对待!


是,对于塑料样加双氧水的消解效果会好很多,

我没加双氧水处理出来的样品看起来很混浊(样品:EC681),过0.45微米的滤头,效果不明显,上机测,炬管易脏。


不知道IQTC的关于塑料ROHS四项您做过木有,一般情况就是硝酸加双氧水,或者硝酸加盐酸,不过这种组合对Cr总量消解效果不好,不知道您有何看法?我在去年做IQTC这个测量审核的时候研究过,中间还加了ERM-EC681K作为质控样
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测的不错啊
我每次做的比标准值低百分之十,依风老师加酸的体积各是多少?


5mlHNO3 +2ml H202

不知道汞偏高了,前面也没残留?


有可能是标液用久了,你的几个平行样汞值都高。


这样说来情况是存在的,标液久了,定量就差了,理解!有点往上飘!


汞标液用3%硝酸做基体,标液用久了,低浓度点有点不稳定。[/quot

您肯定也是混标一起吧!有加其它溶液稳定下混标里特殊元素,比如汞,锡?


没加,纯的3%硝酸溶液,锡还好,我最近发现汞不好,我的汞是单配的。


汞单配,单独走样品,那么您的样品应该不多吧?有用王水稳定汞的,不过含量是30%
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测的不错啊
我每次做的比标准值低百分之十,依风老师加酸的体积各是多少?


貌似用17种溶液测,ERM681K里面有很多元素都有,比如CU,特别是ZN,SN等,SN按照我这个试剂做效果不好,还得硝酸盐酸的干活!


是啊,用的试剂里没加双氧水,怕爆罐。

测的元素种类多了,有些一次前处理还处理不好。


双氧水少量加,预处理下应该没什么问题,单独做一些元素的话得特殊对待!


是,对于塑料样加双氧水的消解效果会好很多,

我没加双氧水处理出来的样品看起来很混浊(样品:EC681),过0.45微米的滤头,效果不明显,上机测,炬管易脏。


不知道IQTC的关于塑料ROHS四项您做过木有,一般情况就是硝酸加双氧水,或者硝酸加盐酸,不过这种组合对Cr总量消解效果不好,不知道您有何看法?我在去年做IQTC这个测量审核的时候研究过,中间还加了ERM-EC681K作为质控样


我还没做过IQTC的ROHS四项,有机会做的时候,我试一下,就担心样品不够。
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测的不错啊
我每次做的比标准值低百分之十,依风老师加酸的体积各是多少?


5mlHNO3 +2ml H202

不知道汞偏高了,前面也没残留?


有可能是标液用久了,你的几个平行样汞值都高。


这样说来情况是存在的,标液久了,定量就差了,理解!有点往上飘!


汞标液用3%硝酸做基体,标液用久了,低浓度点有点不稳定。[/quot

您肯定也是混标一起吧!有加其它溶液稳定下混标里特殊元素,比如汞,锡?


没加,纯的3%硝酸溶液,锡还好,我最近发现汞不好,我的汞是单配的。


汞单配,单独走样品,那么您的样品应该不多吧?有用王水稳定汞的,不过含量是30%


恩,30%的基体有点高,我准备把硝酸的浓度加大试一下,提高到5%。
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我每次做的比标准值低百分之十,依风老师加酸的体积各是多少?


5mlHNO3 +2ml H202

不知道汞偏高了,前面也没残留?


有可能是标液用久了,你的几个平行样汞值都高。


这样说来情况是存在的,标液久了,定量就差了,理解!有点往上飘!


汞标液用3%硝酸做基体,标液用久了,低浓度点有点不稳定。[/quot

您肯定也是混标一起吧!有加其它溶液稳定下混标里特殊元素,比如汞,锡?


没加,纯的3%硝酸溶液,锡还好,我最近发现汞不好,我的汞是单配的。


汞单配,单独走样品,那么您的样品应该不多吧?有用王水稳定汞的,不过含量是30%


恩,30%的基体有点高,我准备把硝酸的浓度加大试一下,提高到5%。


或者可不可以试试高锰酸钾强氧化性
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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
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测的不错啊
我每次做的比标准值低百分之十,依风老师加酸的体积各是多少?


5mlHNO3 +2ml H202

不知道汞偏高了,前面也没残留?


有可能是标液用久了,你的几个平行样汞值都高。


这样说来情况是存在的,标液久了,定量就差了,理解!有点往上飘!


汞标液用3%硝酸做基体,标液用久了,低浓度点有点不稳定。[/quot

您肯定也是混标一起吧!有加其它溶液稳定下混标里特殊元素,比如汞,锡?


没加,纯的3%硝酸溶液,锡还好,我最近发现汞不好,我的汞是单配的。


汞单配,单独走样品,那么您的样品应该不多吧?有用王水稳定汞的,不过含量是30%


恩,30%的基体有点高,我准备把硝酸的浓度加大试一下,提高到5%。


或者可不可以试试高锰酸钾强氧化性


加少量的高锰酸钾也可以试一下。
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汞偏高不少啊,我们做的话称样量0.1g的话,Hg一般会偏低,约19~21之间,称样量0.25g的话,Hg会比较接近证书值。配制Hg的标准曲线的话我们会加2滴高锰酸钾溶液稳定下
dannyzhu
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汞偏高不少啊,我们做的话称样量0.1g的话,Hg一般会偏低,约19~21之间,称样量0.25g的话,Hg会比较接近证书值。配制Hg的标准曲线的话我们会加2滴高锰酸钾溶液稳定下


到底是偏高还是偏低?如果称样0.1会偏低或者又偏高,个人觉得可以从三方面考虑问题:一,仪器的检出问题,0.1克681K的汞含量约2.4微克,定容100毫升后溶液浓度约24ppb,这样地的浓度你的仪器是否能准确定量?二,工作曲线标准溶液浓度是否偏低?三,前处理是否损失或者引入汞?前者可参考实验空白的加标回收,后者可参考纯实验空白。
andrew-zhang
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汞偏高不少啊,我们做的话称样量0.1g的话,Hg一般会偏低,约19~21之间,称样量0.25g的话,Hg会比较接近证书值。配制Hg的标准曲线的话我们会加2滴高锰酸钾溶液稳定下


到底是偏高还是偏低?如果称样0.1会偏低或者又偏高,个人觉得可以从三方面考虑问题:一,仪器的检出问题,0.1克681K的汞含量约2.4微克,定容100毫升后溶液浓度约24ppb,这样地的浓度你的仪器是否能准确定量?二,工作曲线标准溶液浓度是否偏低?三,前处理是否损失或者引入汞?前者可参考实验空白的加标回收,后者可参考纯实验空白。


对于依风版友的问题,为什么偏高,不清楚,我们一般会偏低,个人认为属于你这讨论的仪器可能准确度差些,因为对于这种低含量的,我们经常做的结果都会有些偏差。至于Hg微波消解个人认为不会有损失,我们是有做过空白加标回收验证的,回收率介于95%~105%
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