主题:【讨论】难道只有花200万购买LC-ICPMS才能搞定六价铬吗?

浏览0 回复135 电梯直达
007爵士
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原文由 rongdao(rongdao) 发表:
007兄弟,你们买离子色谱没有?
测试三类玩具样品中的Cr形态效果如何?
据你的判断,三类玩具中的Cr离子色谱能否满足要求?
如能满足,确实能节省不少资料,我们大部分样品是三类。
谢谢!


已购买,到香港了,过完春节可以到货。

到时先搞搞这个项目,更完善后给大家一个交代。

第一类跟第三类是没啥问题的。不然,我买这玩意儿难道是拿来玩的?
unknown8888
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原文由 libruary(v2680884) 发表:

弱弱的问一下,下面那三张图哪个峰是Cr6+?是那三个小峰吗?保留时间怎么偏差这么大,本人没有用过离子色谱,见笑了。


...你确实没用过离子色谱,楼主都说明过了:

1.因测试样品当天是采用之前曲线计算的,其标准溶液测试时间跟样品测试时间间隔了一周左右,保留时间略有差异。

2.可以确定的是,日常测试样品(非高盐样品)的加标出峰的保留时间与标准溶液的保留时间偏差不大。”

这种“一叶障目不见泰山”的断章取义的提问方式不可取。
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2013/2/7 13:07:48 Last edit by unknown8888
unknown8888
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EN71-3:2013中已确认 IC-UV-Vis作为“Alternative analytical methods”(详见标准EN71-3:2013 H.8 P42页),所以,楼主是在严格把握EN71-3标准的基础上做了对“六价铬分析方案”另一种思路的分享。

少一些出于私人目的的“断章取义”回复贴,多一些真正对于六价铬检测仪器方法比对的探讨贴,才是作为实验室工作人员真正欢迎的技术讨论贴。
昂哩昂哩
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本人也咨询和测试过几家仪器供应商,较倾向于使用IC-ICP-MASS联用;一来不影响其他重金属测试,同时快速分离六价铬和三价铬测试。但所有仪器公司使用IC-ICP-MASS还是LC-ICP-MASS联用也好,关键看几点:色谱柱抓取条件能力(对样品溶液能达到延时分离六价铬时要求达到多少PH值);样品进样量(能同时支持其它17种重金属和六价铬、有机锡测试的样品溶液分配吗);分析高盐样品稳定性;高铬(或六价铬)浓度样品残留冲洗时间效果;
另询问下几个问题,1、使用的是IC配紫外检测器就行了吗?不是IC-UV-VIS联用吧?
2、使用的IC使用什么材料和直径的色谱柱?使用金属的进样针是否有影响稳定性?
3、现在你使用的方法需要提升柱温吗?用氨水调节样品PH值到多少?
4、没针进样量多少毫升样品溶液?
5、三价铬如何解决呢?直接总铬减去六价铬结果,还是三价铬和六价铬用色谱柱分离测试?
希望以上问题能与大家共同探讨下?谢谢大家帮助。
yechen1984
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我们实验室也一直用IC测卤素,另配一台UV测六价铬,真没想到IC还有这么一手啊,不过想请问楼主,做卤素和价铬除检测器不同外,分离柱是不是也不同啊,如果是这样,那是否需频繁更换色谱柱?
昂哩昂哩
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unknown8888
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原文由 yechen1984(yechen1984) 发表:

我们实验室也一直用IC测卤素,另配一台UV测六价铬,真没想到IC还有这么一手啊,不过想请问楼主,做卤素和价铬除检测器不同外,分离柱是不是也不同啊,如果是这样,那是否需频繁更换色谱柱?


分离柱都是用阴离子柱,六价铬有柱后衍生装置。
shagei
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原文由 007爵士(jardz) 发表:
原文由 la7895(la7895) 发表:
一直用IC做卤素。原来还可以做CrVI,不知道有相应的标准没?


已经早就有用IC测试水质中六价铬的方法了。我回头将资料发上来。


作为检测实验室,ICP-MS本身可以做很多别的测试,所以不光是为了玩具。

IC这个可以测试六价铬,就是不知道检出限能做到多少,感谢楼主的资料。

HPLC其实言过其实,可以单独购买LC的部分组件,就弄个泵,弄个柱子,手动进样就ok了,把HP忘记了吧。
shagei
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原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
六价铬  如果测得样品少 可以用经典方法啊


检出限不行。
shagei
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原文由 coolbreeze(coolbreeze) 发表:
液相色谱ICP-MS联用做价态分析是仪器发展趋势,企业要用发展的眼光看问题,离子色谱如能解决也就不会那么多厂家在开发联用技术了。


对的对的,形态分析,As啊Hg啊,的,LC联用才行。
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