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主题：【讨论】涂层类的样品你做微波消解的话是否保证消解完溶液澄清？

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andrew-zhang

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发表于：2013/02/02 22:13:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

涂层类的样品你做微波消解的话是否保证消解完溶液澄清？因为有些涂层类的样品可能会添加钛白粉，普通的酸消解会有白色沉淀物，如果是你，加的酸如何组合？微波消解程序采用什么程序？

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2013/2/3 8:39:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

涂层类消解后，样品溶液里基本上都有白色沉淀物，以前样品量大，也就没想通过改变试剂的组合来使样品消解完全。

该帖子作者被版主 andrew-zhang加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励讨论

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andrew-zhang

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2013/2/3 9:23:17 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

估计是含有钛白粉，加HF的话会好点，但是也没能做到完全澄清，不过有残余物只要不影响到结果的话可以不考虑，你有试过把测到有值的样品，把白色沉淀物留下来烘干，XRF扫描是否有目标元素吗（比如Pb）？

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tang566

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2013/2/3 20:01:45 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个想法很好。
没有，以前工作量大，就没有用XRF对沉淀物再测。
楼主有用XRF测过吗？

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andrew-zhang

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2013/2/3 20:24:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tang566(tang566) 发表:
这个想法很好。
没有，以前工作量大，就没有用XRF对沉淀物再测。
楼主有用XRF测过吗？

有做过一小段时间，扫描结果基本为未检出，所以我们后面对涂层类的样品消解也就是用硝酸或者硝酸加双氧水，不考虑白色沉淀物的影响。而且有参加过涂层Pb的能力验证，结果也是满意的，所以会如此操作

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2013/2/3 21:12:56 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
这个想法很好。
没有，以前工作量大，就没有用XRF对沉淀物再测。
楼主有用XRF测过吗？

有做过一小段时间，扫描结果基本为未检出，所以我们后面对涂层类的样品消解也就是用硝酸或者硝酸加双氧水，不考虑白色沉淀物的影响。而且有参加过涂层Pb的能力验证，结果也是满意的，所以会如此操作

恩，内部质量控制做的很好。

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andrew-zhang

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2013/2/3 21:57:52 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tang566(tang566) 发表:
原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
这个想法很好。
没有，以前工作量大，就没有用XRF对沉淀物再测。
楼主有用XRF测过吗？

有做过一小段时间，扫描结果基本为未检出，所以我们后面对涂层类的样品消解也就是用硝酸或者硝酸加双氧水，不考虑白色沉淀物的影响。而且有参加过涂层Pb的能力验证，结果也是满意的，所以会如此操作

恩，内部质量控制做的很好。

这个也是给自己实际操作积累些经验，验证了操作的可行性，但是我们对这些简单的操作都没有记录在案，所以倒没算在质量控制计划里面。至于能力验证是在CNAS监管下定期要参加，间接佐证了实验可以这么来做而不会影响结果，也算经验的积累吧，呵呵

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