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主题：【求助】加有0.1%的TFA基线波动很大

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刘阿驽
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发表于：2013/02/05 16:27:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位好，我们的流动相是0.1%的TFA乙腈和0.1%的TFA水走梯度，TFA是新买的美国Tedia的色谱纯的。梯度是10%乙腈走10分钟基线平稳在0左右，10%乙腈30分钟变到100%乙腈的过程中，基线成斜坡状下降到—300mAU；100%乙腈走30分钟，基线在—300mAU平稳；100%乙腈10分钟变到10%乙腈时，基线又走上坡路变到0左右。不知道是什么原因？若不加TFA走此梯度，基线不会出现这么大的波动，只是在100%乙腈10分钟变到10%乙腈时会出一个很尖锐的峰和几个小峰。柱子还是C4的，不接预柱。是仪器的问题吗？还是柱子的问题? 谢谢各位的解答了。
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2013/2/5 18:31:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先看问题不在仪器和柱子上，TFA在水相与乙腈里面的溶解是有差别的，再者，乙腈与水的检测吸收也是差别明显的，所以加了TFA的水相与乙腈相的吸收会偏差更大，这就造成走梯度是有基线偏移。
至于出现的几个小尖锐的峰建议重复测一下确定还在不在
该帖子作者被版主 jncxyy2012加 3积分， 2经验，加分理由：应助
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jncxyy2012
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2013/2/5 22:20:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只是在100%乙腈10分钟变到10%乙腈时会出一个很尖锐的峰和几个小峰。
乙腈比例变化大就会出现一些鬼峰。
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elflame
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2013/2/6 9:27:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TFA我们也用过。当时也是纠结了一段时间。随乙腈比例的上升，基线漂的很厉害。要来老外相同方法的谱图，也一样。后来考虑可能是用的波长210nm，这时流动相是有紫外吸收的。随乙腈比例的升高，基线就越来越高。空白重复性好，几个小峰去掉就是了。
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flyaway
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2013/2/18 14:22:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TFA的质量一定要好。
另外泵的混合器也要足够大才行。
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houjjun
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2013/2/18 15:00:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个条件下会这样，原因是：
1.波长低，乙腈和水的吸光值高；
2.乙腈和水在不同比例时的吸光值是不一样的，所以会成斜坡状；
3.加TFA后灵敏度会增加，峰形会被调整，所以和不加时有明显的变化。
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