实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8091858今日发帖：200 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】加有0.1%的TFA基线波动很大

浏览0 回复5 电梯直达
刘阿驽
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2013/02/05 16:27:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位好，我们的流动相是0.1%的TFA乙腈和0.1%的TFA水走梯度，TFA是新买的美国Tedia的色谱纯的。梯度是10%乙腈走10分钟基线平稳在0左右，10%乙腈30分钟变到100%乙腈的过程中，基线成斜坡状下降到—300mAU；100%乙腈走30分钟，基线在—300mAU平稳；100%乙腈10分钟变到10%乙腈时，基线又走上坡路变到0左右。不知道是什么原因？若不加TFA走此梯度，基线不会出现这么大的波动，只是在100%乙腈10分钟变到10%乙腈时会出一个很尖锐的峰和几个小峰。柱子还是C4的，不接预柱。是仪器的问题吗？还是柱子的问题? 谢谢各位的解答了。
该帖子作者被版主 武灵加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
xizhi
xizhi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/2/5 18:31:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先看问题不在仪器和柱子上，TFA在水相与乙腈里面的溶解是有差别的，再者，乙腈与水的检测吸收也是差别明显的，所以加了TFA的水相与乙腈相的吸收会偏差更大，这就造成走梯度是有基线偏移。
至于出现的几个小尖锐的峰建议重复测一下确定还在不在
该帖子作者被版主 jncxyy2012加 3积分， 2经验，加分理由：应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
三人行
jncxyy2012
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/2/5 22:20:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只是在100%乙腈10分钟变到10%乙腈时会出一个很尖锐的峰和几个小峰。
乙腈比例变化大就会出现一些鬼峰。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
elflame
v2676787
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/2/6 9:27:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TFA我们也用过。当时也是纠结了一段时间。随乙腈比例的上升，基线漂的很厉害。要来老外相同方法的谱图，也一样。后来考虑可能是用的波长210nm，这时流动相是有紫外吸收的。随乙腈比例的升高，基线就越来越高。空白重复性好，几个小峰去掉就是了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
flyaway
flyaway
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/2/18 14:22:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TFA的质量一定要好。
另外泵的混合器也要足够大才行。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
houjjun
houjjun
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/2/18 15:00:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个条件下会这样，原因是：
1.波长低，乙腈和水的吸光值高；
2.乙腈和水在不同比例时的吸光值是不一样的，所以会成斜坡状；
3.加TFA后灵敏度会增加，峰形会被调整，所以和不加时有明显的变化。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 加有0.1%的TFA基线波动很大
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁