主题：【第六届原创】小议玩具中（EN71-3）的六价铬分析技术。

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LC-ICPMS测定玩具中的痕量可迁移六价铬

摘 要  本文建立了LC-ICPMS测定玩具中的痕量可迁移六价铬的方法。采用ONLY WATER KIT 的色谱柱和流动相组合，可以有效的将六价铬与玩具基体中的干扰物分离，方法简便快捷。在进样量150μL，ICPMS采用动态反应池（DRC）模式下检测Cr⁵²，六价铬的仪器检出限为0.0018μg/L,方法检出限为0.1μg/kg; 实际样品的迁移液中加标0.1,0.4,1μg/L的回收率为88.2%~106.2%；方法精密度1.61%。本方法完全满足EN71-3中I/II/III类玩具样品的测试要求。应用本方法测定了玩具样品（包括涂层、指画涂料、墨水、铝銀浆等）的可迁移六价铬，均获得满意的结果。

关键词：LC-ICPMS  六价铬  玩具  EN71

原文由 娴闲(v2665123) 发表:

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EN71-3一类二类不允许做，不是因为仪器灵敏度达不到。

主要考虑的是六价铬的化学性质，及样品的基体影响。（标准原文有解释）

楼主可否从六价铬在不同PH值下稳定性做下研究。同时检测环境对六价检测也会造成影响（如：试剂或者水中可氧化物含量）

EN71-3一类二类不允许做？

你是不是没表达清楚？EN71-3是要求一二三类都要做啊，怎么会不允许做？

后面的问题很期待楼主能给我们说明。

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EN71-3一类二类不允许做，不是因为仪器灵敏度达不到。

主要考虑的是六价铬的化学性质，及样品的基体影响。（标准原文有解释）

楼主可否从六价铬在不同PH值下稳定性做下研究。同时检测环境对六价检测也会造成影响（如：试剂或者水中可氧化物含量）

EN71-3一类二类不允许做？

你是不是没表达清楚？EN71-3是要求一二三类都要做啊，怎么会不允许做？

后面的问题很期待楼主能给我们说明。

六价铬测试啊，看EN71-3:2013 附录 H.8.(注意仔细读完哦）

是下面这段吗？貌似说附录F的方法由于受到基体影响，灵敏度不够，做不到一二类。没看到有不允许做的描述啊。

H.8 Chromium (VI) migration (7.4)

The migration of Chromium (VI) was tested in different migration simulants: Milli Q water; tap water; gastric

simulant. In MiliQ water there is hardly any migration of Chromium (VI). A little migration occurs in tap water.

The highest migration was observed in the gastric stimulant. It was therefore decided to keep the gastric

simulant also for the migration procedure for Chromium (III) and (VI).

Interconversion of Chromium (III) and Chromium (VI) may occur. This equilibrium is influenced by the pH.

Therefore immediately after the migration procedure the migration solution shall be stabilised by performing a

neutralisation step. Experiments have shown that at a pH of 7,1 both Chromium species are stable for at least

The method in Annex F is not sufficiently sensitive for category I and II toy materials. This is due to the

Chromium VI chemistry and the matrix effect. In I.2 guidance is given how to assess compliance for category I

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原文由 娴闲(v2665123) 发表:
10万？这小电脑是超级电脑吗？应该不是一个电脑这么简单吧，是不是还有射频发生器之类的东西在里面。

你们样品量是够大的！！！没关系，很快就回本了。

是仪器内部的小电脑（一台小主机）。没办法，垄断的就是那么贵。不换就用不了。

平时样品量没那么大的，那只是极端的样品量。一般都是40~50个左右。

你们是先筛总铬，再测形态铬吗？

是的，要不然直接测形态铬的话太耗时间了。

上LC-ICPMS的都有40~50个？

没有。总溶出铬一般有40~50个。上液相联用的不多，一般就10个左右吧。最多的时候曾经试过差不多50个的。那天发神经，总溶出铬190个，液相联用差不多50个，晚上加班到11点半，周末还义务加班一个多小时（出报告）。

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10万？这小电脑是超级电脑吗？应该不是一个电脑这么简单吧，是不是还有射频发生器之类的东西在里面。

你们样品量是够大的！！！没关系，很快就回本了。

是仪器内部的小电脑（一台小主机）。没办法，垄断的就是那么贵。不换就用不了。

平时样品量没那么大的，那只是极端的样品量。一般都是40~50个左右。

你们是先筛总铬，再测形态铬吗？

是的，要不然直接测形态铬的话太耗时间了。

上LC-ICPMS的都有40~50个？

没有。总溶出铬一般有40~50个。上液相联用的不多，一般就10个左右吧。最多的时候曾经试过差不多50个的。那天发神经，总溶出铬190个，液相联用差不多50个，晚上加班到11点半，周末还义务加班一个多小时（出报告）。

发现溶出铬超过了六价铬限值后，你们是重新取样用0.07N的HCL做迁移，然后再测三价铬和六价铬吗？

原文由 娴闲(v2665123) 发表:
我要全文，youyouran_lin@163.com。谢谢啦。

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LC-ICPMS测定玩具中的痕量可迁移六价铬

摘 要  本文建立了LC-ICPMS测定玩具中的痕量可迁移六价铬的方法。采用ONLY WATER KIT 的色谱柱和流动相组合，可以有效的将六价铬与玩具基体中的干扰物分离，方法简便快捷。在进样量150μL，ICPMS采用动态反应池（DRC）模式下检测Cr⁵²，六价铬的仪器检出限为0.0018μg/L,方法检出限为0.1μg/kg; 实际样品的迁移液中加标0.1,0.4,1μg/L的回收率为88.2%~106.2%；方法精密度1.61%。本方法完全满足EN71-3中I/II/III类玩具样品的测试要求。应用本方法测定了玩具样品（包括涂层、指画涂料、墨水、铝銀浆等）的可迁移六价铬，均获得满意的结果。

关键词：LC-ICPMS  六价铬  玩具  EN71

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EN71-3一类二类不允许做，不是因为仪器灵敏度达不到。

主要考虑的是六价铬的化学性质，及样品的基体影响。（标准原文有解释）

楼主可否从六价铬在不同PH值下稳定性做下研究。同时检测环境对六价检测也会造成影响（如：试剂或者水中可氧化物含量）

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10万？这小电脑是超级电脑吗？应该不是一个电脑这么简单吧，是不是还有射频发生器之类的东西在里面。

你们样品量是够大的！！！没关系，很快就回本了。

是仪器内部的小电脑（一台小主机）。没办法，垄断的就是那么贵。不换就用不了。

平时样品量没那么大的，那只是极端的样品量。一般都是40~50个左右。

你们是先筛总铬，再测形态铬吗？

是的，要不然直接测形态铬的话太耗时间了。

上LC-ICPMS的都有40~50个？

没有。总溶出铬一般有40~50个。上液相联用的不多，一般就10个左右吧。最多的时候曾经试过差不多50个的。那天发神经，总溶出铬190个，液相联用差不多50个，晚上加班到11点半，周末还义务加班一个多小时（出报告）。

发现溶出铬超过了六价铬限值后，你们是重新取样用0.07N的HCL做迁移，然后再测三价铬和六价铬吗？

我们直接那溶出铬的萃取液然后做络合，再上LC-ICP-MS做三价铬和六价铬。

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
xu老师，谱图已经上传。