主题:【第六届原创】小议玩具中(EN71-3)的六价铬分析技术。

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xuquanhui
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原文由 nelson004(nelson004) 发表:
最近正在学习这个。谢谢楼主的分析。感觉写得很到位。


客气了,多交流。看了你最近发的帖子,你们的条件很好啊,CE、HPLC都有,正好可以试试多种测试手段,比较一下效果。我一直想玩一玩CE-ICPMS,可惜没有条件。
kthuangsm1
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你好,我要全文,邮箱maozeddd@126.com 谢谢。顺便发下方法过来学习一下。

原文由 xuquanhui(xuquanhui) 发表:

贴一个我们application note的摘要,需全文的请留邮箱。

LC-ICPMS测定玩具中的痕量可迁移六价铬



摘 要  本文建立了LC-ICPMS测定玩具中的痕量可迁移六价铬的方法。采用ONLY WATER KIT 的色谱柱和流动相组合,可以有效的将六价铬与玩具基体中的干扰物分离,方法简便快捷。在进样量150μL,ICPMS采用动态反应池(DRC)模式下检测Cr52,六价铬的仪器检出限为0.0018μg/L,方法检出限为0.1μg/kg; 实际样品的迁移液中加标0.1,0.4,1μg/L的回收率为88.2%~106.2%;方法精密度1.61%。本方法完全满足EN71-3中I/II/III类玩具样品的测试要求。应用本方法测定了玩具样品(包括涂层、指画涂料、墨水、铝銀浆等)的可迁移六价铬,均获得满意的结果。

关键词:LC-ICPMS  六价铬  玩具  EN71
xuquanhui
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LC-ICPMS测定玩具中的痕量可迁移六价铬



摘 要  本文建立了LC-ICPMS测定玩具中的痕量可迁移六价铬的方法。采用ONLY WATER KIT 的色谱柱和流动相组合,可以有效的将六价铬与玩具基体中的干扰物分离,方法简便快捷。在进样量150μL,ICPMS采用动态反应池(DRC)模式下检测Cr52,六价铬的仪器检出限为0.0018μg/L,方法检出限为0.1μg/kg; 实际样品的迁移液中加标0.1,0.4,1μg/L的回收率为88.2%~106.2%;方法精密度1.61%。本方法完全满足EN71-3中I/II/III类玩具样品的测试要求。应用本方法测定了玩具样品(包括涂层、指画涂料、墨水、铝銀浆等)的可迁移六价铬,均获得满意的结果。

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ikeno
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我也想要全文,hinpin@163.com
另外问下,加标是什么阶段加的。如果直接加到提取液里。酸性环境下。6价铬应该都会转化。
xuquanhui
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另外问下,加标是什么阶段加的。如果直接加到提取液里。酸性环境下。6价铬应该都会转化。


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关于加标和转化的问题,前面有讨论,往前翻翻就有了。
xuquanhui
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原文由 tang566(tang566) 发表:
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原文由 tang566(tang566) 发表:

LC-ICP的方法,分享下。


LC-ICP和LC-ICPMS的方法大同小异,都是用LC分离三价铬和六价铬,然后检测铬元素。只是ICP是检测铬的谱线,灵敏度比较低;ICPMS检测铬的等离子体,灵敏度比较高。我们现在用LC-ICP做六价铬,方法检测限可以做到0.02mg/kg。样品处理过程和前面62楼提到的基本一样,后面是在ICP的软件界面操作和出报告,操作上会比LC-ICPMS简单一些。详细的资料和数据现在还不方便公开发布,等到允许的时候我会到ICP光谱版发个帖子和大家分享的。


哦,感谢分享。


发了LC-ICP-OES的一些数据在ICP光谱版,欢迎讨论。

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140530/5331222/
依风1986
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原文由 娴闲(v2665123) 发表:
我要全文,youyouran_lin@163.com。谢谢啦。

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LC-ICPMS测定玩具中的痕量可迁移六价铬



摘 要  本文建立了LC-ICPMS测定玩具中的痕量可迁移六价铬的方法。采用ONLY WATER KIT 的色谱柱和流动相组合,可以有效的将六价铬与玩具基体中的干扰物分离,方法简便快捷。在进样量150μL,ICPMS采用动态反应池(DRC)模式下检测Cr52,六价铬的仪器检出限为0.0018μg/L,方法检出限为0.1μg/kg; 实际样品的迁移液中加标0.1,0.4,1μg/L的回收率为88.2%~106.2%;方法精密度1.61%。本方法完全满足EN71-3中I/II/III类玩具样品的测试要求。应用本方法测定了玩具样品(包括涂层、指画涂料、墨水、铝銀浆等)的可迁移六价铬,均获得满意的结果。

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我的邮箱是717614329@qq.com.深夜读完这么多精彩讨论,学习到很多东西。玩具行业新技术需要领头人。给楼主赞一个
xuquanhui
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LC-ICPMS测定玩具中的痕量可迁移六价铬



摘 要  本文建立了LC-ICPMS测定玩具中的痕量可迁移六价铬的方法。采用ONLY WATER KIT 的色谱柱和流动相组合,可以有效的将六价铬与玩具基体中的干扰物分离,方法简便快捷。在进样量150μL,ICPMS采用动态反应池(DRC)模式下检测Cr52,六价铬的仪器检出限为0.0018μg/L,方法检出限为0.1μg/kg; 实际样品的迁移液中加标0.1,0.4,1μg/L的回收率为88.2%~106.2%;方法精密度1.61%。本方法完全满足EN71-3中I/II/III类玩具样品的测试要求。应用本方法测定了玩具样品(包括涂层、指画涂料、墨水、铝銀浆等)的可迁移六价铬,均获得满意的结果。

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版主过奖了,大家多交流吧。谢谢你的赞。
娴闲
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楼主有没有做过金属涂层,刮取的方法不同对六价铬结果影响大吗?
jw714
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文献显示,有用酸+缓蚀剂来对金属涂镀层进行剥离的。
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