主题:【讨论】火焰原子吸收中镉的一些问题

浏览0 回复29 电梯直达
jieno
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原文由 ruijuteng(ruijuteng) 发表:
不知道lz为什么要进行共沉淀?个人觉得原吸的基本要求是溶解完全,然后考虑是否存在有影响的离子,考虑通过什么方式去除(掩蔽或基体加入等),另外不可以用比色管定容吧?感觉误差太大了,不知道lz的标准曲线如何,反正我接受不了拟合度差的曲线。


国标要求是用共淀法来做,沉淀之后,吸出水,沉淀不吸,大概还有个10ml左右,加入硝酸1mL溶解,补足水至25ml,上机做就可以了。比色管只是个人做fe cu的时候都能做到0.999,所以想尝试下
ldgfive
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原文由 jieno(v2684198) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
把你的操作具体讲一下吧,分析一下


1.标准使用液一次按 0 1 2 3 4 5 6的顺序加入250ml的量筒,此时的浓度依次是0 0.004 0.008 0.012 0.016 0.020 0.024之后注水至250ml。加入2ml的氯化镁和氢氧化钠,搅拌沉淀之后吸出水,沉淀不吸,加入1ml的硝酸,补足25ml,上机操作。我的想法是把250ml换成100ml,这样浓度就依次是0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6,检测线就扩大了2.5倍,可行吗?

2.既然盲样的浓度高了,那么我就不沉淀,直接用直接法来配标准来做。可以吗?

浓度高的话,应该可以稀释后直接测试
冰山
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  0.25的单位是mg/L吗?若是就直接上火焰测试。
  共淀法也能用于原吸测定吗?我对此不甚了解
  总之,一般常量分析中使用的方法不适于原吸测定,比如沉淀时能完全沉淀所有的镉离子吗?原吸测定的正是ppb,ppm级浓度
ningmeng
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jieno
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原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:

标准溶液的配置是可以使用各种规格的容量瓶的,只要你保持里面的溶液浓度是你所需要的就可以了。


我想请问版主一个问题,我配制 0、1、2、3、4、5、6这个标准系列,我的移液管该用哪个多少的好?

我平时用的都是1ml的,但是曲线做到高浓度的时候总是飘离曲线,会不会是误差导致的?
jieno
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

  0.25的单位是mg/L吗?若是就直接上火焰测试。
  共淀法也能用于原吸测定吗?我对此不甚了解

  总之,一般常量分析中使用的方法不适于原吸测定,比如沉淀时能完全沉淀所有的镉离子吗?原吸测定的正是ppb,ppm级浓度


说实话,我也觉得火焰原吸用共淀法有点不妥,直接法的Fe Cu Mn Zn必须做到0.999,但是Cd、Pb只能做到0.995就OK了,我自己分析可能是因为Cd离子在氢氧化镁沉淀里面,所以沉淀不能有一点出去,如果出去了,曲线就不会太好。由于我接手这些实验的时间不长,Pb还用化学法来做,还必须用氰化钾、三氯甲烷这些有害实验品。如果实验室要做Pb的话,必须要自己花时间去做Pb的空白,貌似要11组还有什么数据卡着。
jieno
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
原文由 jieno(v2684198) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
把你的操作具体讲一下吧,分析一下


1.标准使用液一次按 0 1 2 3 4 5 6的顺序加入250ml的量筒,此时的浓度依次是0 0.004 0.008 0.012 0.016 0.020 0.024之后注水至250ml。加入2ml的氯化镁和氢氧化钠,搅拌沉淀之后吸出水,沉淀不吸,加入1ml的硝酸,补足25ml,上机操作。我的想法是把250ml换成100ml,这样浓度就依次是0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6,检测线就扩大了2.5倍,可行吗?

2.既然盲样的浓度高了,那么我就不沉淀,直接用直接法来配标准来做。可以吗?


浓度高的话,应该可以稀释后直接测试


我说一下我的方法。在100ml的容量瓶里面直接加入使用液 0、1、2、3、4、5、6ml,定容到100,让后就上机。

浓度分别为0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06,这样就可以了吧?
jieno
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原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:

镉最好用石墨测定吧


没有办法,单位采购的,而且还是进口的火焰原子吸收
冰山
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原文由 jieno(v2684198) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

  0.25的单位是mg/L吗?若是就直接上火焰测试。
  共淀法也能用于原吸测定吗?我对此不甚了解

  总之,一般常量分析中使用的方法不适于原吸测定,比如沉淀时能完全沉淀所有的镉离子吗?原吸测定的正是ppb,ppm级浓度


说实话,我也觉得火焰原吸用共淀法有点不妥,直接法的Fe Cu Mn Zn必须做到0.999,但是Cd、Pb只能做到0.995就OK了,我自己分析可能是因为Cd离子在氢氧化镁沉淀里面,所以沉淀不能有一点出去,如果出去了,曲线就不会太好。由于我接手这些实验的时间不长,Pb还用化学法来做,还必须用氰化钾、三氯甲烷这些有害实验品。如果实验室要做Pb的话,必须要自己花时间去做Pb的空白,貌似要11组还有什么数据卡着。


请楼主将你所用的标准方法传上来让大家一起看看,是哪个标准啊
huangza
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铅也可以火焰或者石墨炉法的啊,为什么用化学法?还要用到有害试剂?
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