主题:【原创】如何拯救你,我的美白面膜之汞含量检测

浏览0 回复109 电梯直达
wandoutang
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yxhshu
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最近我也在做汞,测定样品Hg含量为0.01~0.02ppm。我用ICP-MS AFS都试过,标准线性可以做得很好,但平行及回收率总是不好。请问楼主是怎么处理样品,回收和标准物质质控做得怎么样?
zhuwenlei0314
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硝酸加高氯酸消解出来的样品测汞结果肯定不准的呀,测汞需要微波消解。
大蔚
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原文由 yxhshu(yxhshu) 发表:

最近我也在做汞,测定样品Hg含量为0.01~0.02ppm。我用ICP-MS AFS都试过,标准线性可以做得很好,但平行及回收率总是不好。请问楼主是怎么处理样品,回收和标准物质质控做得怎么样?


感谢亲的关注,好长时间没上论坛没有及时回复哈。给你个我们公司自己的方法哈。是牛奶中砷、汞同测的。你参考下。使用的是石墨消解器。密封罐那种的。

准确量取牛奶试样1 mL,置于干净消解罐中,然后加入5 mL 硝酸,静置10 min,再加2 mL过氧化氢,静置2 min,将消解罐盖上内塞,旋紧外盖,依次放入石墨消解器。消解完成待自然冷却,用超纯水少量多次洗涤消解罐将试样消化液转移到100 mL容量瓶中,加入10 mL硫脲与抗坏血酸混合液(100 g/L),并用水定容至刻度,待测,同时作试剂空白。

  备注:石墨消解器的工作程序为40分钟升温至150度,150度保持40分钟,后将消解罐取出,自然冷却。用石墨消解器消解单独测汞时,可将样品及标准测试介质改为5%硝酸,还原剂改为0.5%氢氧化钾+0.5%硼氢化钾,石墨消解单独测砷时空白介质及还原剂浓度与砷、汞同测时相同。
大蔚
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原文由 zhuwenlei0314(zhuwenlei0314) 发表:
硝酸加高氯酸消解出来的样品测汞结果肯定不准的呀,测汞需要微波消解。



恩,亲说的对。这个是我刚入职的时候自己测试的玩的。不过后来实验室前辈告诉我这么测试会出现问题。实验室前辈后来教我测试的时候是使用石墨消解器的。请看我上个回复。里面有详细过程哈。多谢亲的提醒。
zhuwenlei0314
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原文由 大蔚(v2661131) 发表:
原文由 zhuwenlei0314(zhuwenlei0314) 发表:
硝酸加高氯酸消解出来的样品测汞结果肯定不准的呀,测汞需要微波消解。



恩,亲说的对。这个是我刚入职的时候自己测试的玩的。不过后来实验室前辈告诉我这么测试会出现问题。实验室前辈后来教我测试的时候是使用石墨消解器的。请看我上个回复。里面有详细过程哈。多谢亲的提醒。
zhuwenlei0314
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原文由 大蔚(v2661131) 发表:
原文由 zhuwenlei0314(zhuwenlei0314) 发表:
硝酸加高氯酸消解出来的样品测汞结果肯定不准的呀,测汞需要微波消解。



恩,亲说的对。这个是我刚入职的时候自己测试的玩的。不过后来实验室前辈告诉我这么测试会出现问题。实验室前辈后来教我测试的时候是使用石墨消解器的。请看我上个回复。里面有详细过程哈。多谢亲的提醒。


你提到的石墨消解器是不是就是微波消解仪呀?
李三疯
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原文由 zhuwenlei0314(zhuwenlei0314) 发表:
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硝酸加高氯酸消解出来的样品测汞结果肯定不准的呀,测汞需要微波消解。



恩,亲说的对。这个是我刚入职的时候自己测试的玩的。不过后来实验室前辈告诉我这么测试会出现问题。实验室前辈后来教我测试的时候是使用石墨消解器的。请看我上个回复。里面有详细过程哈。多谢亲的提醒。


你提到的石墨消解器是不是就是微波消解仪呀?


同楼上,石墨消解器是神马东东?消化效果怎么样?
沙漠骑兵
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