主题:【讨论】ICP做钢铁分析,您扣空白吗?怎么做的?老头

浏览0 回复29 电梯直达
砂锅粥
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 beyond1977(xsh6743) 发表:
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 老头(shguan) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
一批样品要做样品空白,但是扣样品空白,不放样品,其它所加试剂都一样


您的空白就是溶剂,不含基体。对吗?老头
打个比方,您称0.1g钢铁样品,在100mL的烧杯中加入5mL的盐酸进行消解,定容至100mL的容量瓶中。那么空白就是在100mL的烧杯中加入5mL的盐酸同时进行消解,定容至100mL的容量瓶中。


这样做空白的话,很多元素应该会偏差很大,高含量的铁基体会带来严重的干扰。
样品空白不就是这样吗?
andrew-zhang
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
钢铁成分分析的空白是要加基体的,因为这些样品的基体效应很严重,不加也会影响空白信号的,尤其是做高纯金属时更为重要。
如何加入这类空白含量的基体呢


是否可以考虑高纯铁消解作为空白,基体接近于钢铁


高纯铁可以买到吗?之前您在SGS的时候用过高纯铁粉做过FACT吗?


可以买啊,我们现在也有在使用啊


什么牌子,价格怎么样?


STREM CHEMICALS 美国的 93-2601  LOT#19809000 纯度99.9%,价格我也不知道,管不到


可以啊!美国货不便宜,之前那EC681K都要4000块左右,2582也要3500左右


该买的还是要买啊,EC681K一瓶也可以用很久啦
老头
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 beyond1977(xsh6743) 发表:
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 老头(shguan) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
一批样品要做样品空白,但是扣样品空白,不放样品,其它所加试剂都一样


您的空白就是溶剂,不含基体。对吗?老头
打个比方,您称0.1g钢铁样品,在100mL的烧杯中加入5mL的盐酸进行消解,定容至100mL的容量瓶中。那么空白就是在100mL的烧杯中加入5mL的盐酸同时进行消解,定容至100mL的容量瓶中。


这样做空白的话,很多元素应该会偏差很大,高含量的铁基体会带来严重的干扰。


同意你的意见。看来您是做过的。我感觉ICP分析钢铁问题...........????  老头
依风1986
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
钢铁成分分析的空白是要加基体的,因为这些样品的基体效应很严重,不加也会影响空白信号的,尤其是做高纯金属时更为重要。
如何加入这类空白含量的基体呢


是否可以考虑高纯铁消解作为空白,基体接近于钢铁


高纯铁可以买到吗?之前您在SGS的时候用过高纯铁粉做过FACT吗?


可以买啊,我们现在也有在使用啊


什么牌子,价格怎么样?


STREM CHEMICALS 美国的 93-2601  LOT#19809000 纯度99.9%,价格我也不知道,管不到


可以啊!美国货不便宜,之前那EC681K都要4000块左右,2582也要3500左右


该买的还是要买啊,EC681K一瓶也可以用很久啦


对,EC681K比较划算,NIST2582差不多就20g
waydn1111
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
用标钢画线就可以了,保证待测元素含量在线的范围内,这样删去空白点都没关系,如果没有合适的标钢,就用标液画线,注意要做基体和酸度匹配,这样的话,线性通常没有问题,但是样品的溶解要小心,因为标线和样品的状态还是有区别的,标线是直接配制的,而样品是经过消解过程的,消解方法是否合理?是不是完全消解?有没有可能有元素水解?消解时间是否过长导致元素析出?消解时待测元素是否有挥发?具体的判断需要经验,做的多了,就会有把握。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2013/2/26 15:29:06 Last edit by waydn1111
xcyx841
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我是做钢铁分析的,报名草根比对。前段时间刚做过中金的不锈钢比对。
老头
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
谢谢大家的讨论。我做ICP钢铁分析从来就不扣空白的,无论是溶液空白还是加了纯铁的所谓空白从来就不扣!

只有一次扣了空白,那是分析0.0005%的Sn,酸里的(就是溶剂的)Sn太高了。不扣结果高了。

除了C以外,其他元素都可以,包括P、S、As、Sb、Pb、酸溶硼,高合金钢的CR、Ni、W、Co等。

老头
lilongfei14
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
做什么样品都应扣空白
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2013/6/30 22:04:49 Last edit by lilongfei14
广结善缘
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
空白得看你要测什么元素,元素的含量大概是 在什么数量级
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴